矿石检测

土壤中的主量元素（如钙、镁、钾、钠、铁、铝等）是土壤肥力、结构及生态功能的核心基础，其含量直接影响作物生长与环境质量。原子吸收光谱法（AAS）因灵敏度高、选择性强、操作简便，成为土壤主量元素检测的主流技术。本文将系统拆解AAS法的完整流程，覆盖样品采集、前处理、仪器操作及质量控制等关键环节，为检测人员提供可落地的操作指南。

土壤样品的采集与制备

样品的代表性是检测结果可靠的前提。采样需根据地块类型选择布点方法：农田常用对角线或棋盘式布点，覆盖耕作层0-20cm；区域调查采用网格布点，间距1-2km。每个采样点采集1kg以上新鲜土壤，避免混入石块、残枝等杂质。

采集后将样品摊平于阴凉通风处自然风干（禁止暴晒），期间定期翻动去除杂质。风干后用玛瑙研钵研磨，通过100目尼龙筛（避免金属筛网引入污染）。采用四分法缩分：将样品堆成圆锥、压平划十字，取对角两份重复操作至100g左右，装入贴有标签的塑料瓶备用。

样品前处理：湿法消解

主量元素需通过消解转化为可溶态，常用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系。称取0.5000g样品（精确至0.0001g）于聚四氟乙烯坩埚，加5mL硝酸浸泡过夜。次日加5mL氢氟酸、2mL高氯酸，置于150℃电加热板，先低温消解30分钟，再升温至200℃至冒白烟（高氯酸分解），剩余1mL液体时冷却。

冷却后加5mL 1%硝酸溶解残渣，转移至25mL容量瓶定容。注意：氢氟酸需在通风橱操作，避免腐蚀皮肤；消解过程需监控，防止溶液暴沸；不可蒸干，否则会损失铝、铁等元素。

标准溶液的配制

使用1000mg/L国家标准储备液（如钙、镁），稀释成系列标准工作液：钙配0、2、4、6、8mg/L，镁配0、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L。需加入1000mg/L镧或锶溶液（终浓度50mg/L），消除铝、磷对钙镁的化学干扰。

标准液需摇匀静置30分钟，4℃冰箱储存（有效期1个月）。配制时用1%硝酸定容，避免水中杂质影响浓度。

仪器准备与调试

开机前检查乙炔（≥0.5MPa）、空气（≥0.4MPa）压力。预热仪器30分钟，安装对应元素的空心阴极灯（钙422.7nm、镁285.2nm），调节灯电流至额定值的50%（如钙灯10mA设为5mA），以提高灵敏度。

调节乙炔流量1.5L/min、空气6L/min，使火焰呈蓝色锥状。调整燃烧头高度至10mm（光束通过火焰原子化区），开启氘灯背景校正消除基体干扰。

样品测定操作

先测空白溶液（不加样品的消解液），吸光度≤0.010为合格。按浓度从低到高测标准液，绘制标准曲线（R²≥0.995）。再测样品溶液，每个样品测2次取平均（相对偏差≤5%）。若吸光度超曲线范围，用1%硝酸稀释后重测。

钾、钠测定时，需加1%铯溶液作为消电离剂，抑制高浓度钙镁对其原子化的抑制作用。

质量控制措施

平行样：每批做2个平行样，相对偏差≤5%。加标回收率：取样品加标（0.5-2倍样品含量），回收率90%-110%为合格。

标准物质验证：每批测1个土壤标样（如GBW07401），测定值需在证书不确定度范围内（如钙1.85±0.08g/kg，需在1.77-1.93g/kg）。

仪器稳定性：每10个样品插中间浓度标准液（如钙4mg/L），偏差超5%需重绘曲线。

数据计算与记录

元素含量计算公式：ω（mg/kg）=（C×V×f）/m，其中C为样品浓度（mg/L）、V为定容体积（L）、f为稀释倍数、m为样品质量（g）。结果保留三位有效数字（如钙1250mg/kg、镁235mg/kg）。

记录需包含采样信息、试剂批号、仪器参数、标准曲线系数、平行样偏差等，确保数据可追溯。