矿石检测

土壤氢同位素（δ²H）是示踪土壤水分循环、植物水分利用、污染物来源等过程的关键指标，其分析准确性直接影响科研与应用的可靠性。第三方检测机构凭借专业设备、技术经验及质量控制体系，成为获取精准δ²H数据的重要支撑。本文结合实践梳理土壤氢同位素检测的样品采集、前处理、技术选择及质量控制要点，为需求方提供应用指南。

土壤氢同位素检测的样品采集规范

采集工具需选不锈钢或聚四氟乙烯材质，避免铁、铜等金属与土壤氢交换。例如，生锈铁铲会使δ²H异常升高（如>+10‰），需更换不锈钢铲。

采集深度匹配研究目标：耕作层测0-20cm，深层水测至1-2m，分层标注深度（如“0-10cm”）。

每个采样点需3-5个重复样，覆盖1m²范围，减少空间变异（如农田避开田埂、施肥点）。

样品立即密封：用螺旋盖玻璃瓶或铝箔包裹，防止水分蒸发。无法及时送检时冷藏（4℃），禁止冷冻。

样品前处理的关键技术要求

检测土壤水用真空蒸馏：抽真空至<10Pa，60-80℃加热，冷凝收集土壤水。温度<100℃，避免分解有机质。

检测有机质需提取：用二氯甲烷-甲醇（2:1）提取脂质，或用盐酸去除矿物，再冷冻干燥（-50℃）。

样品磨至200目（玛瑙研钵），确保均匀性，禁止金属研钵（防止离子交换）。

前处理避免污染：器皿用超纯水清洗3次，溶剂用色谱纯。未分离土壤水与有机质会导致混合信号，需明确检测目标。

第三方检测的主要分析技术及选择

常用技术有IRMS（同位素质谱）与CRDS（腔衰荡光谱）。IRMS精度高（±1‰），需样品量大（5g），适用于科研；CRDS速度快（<5分钟/样），样品量小（1g），适用于大规模监测。

IRMS需将样品转化为H₂（如锌粒还原土壤水），再用质谱测定；CRDS直接测激光吸收，无需转化。

选择时结合需求：植物水分示踪选IRMS（高精度），农业灌溉监测选CRDS（快速度）。

部分机构提供两种技术，委托前需明确精度要求（如“δ²H误差<±1‰”）。

检测过程中的质量控制要点

标准物质校准：用V-SMOW、SLAP建立标准曲线，每10样插1个标准样，偏差>±1‰需重校。

重复检测：每个样品测2次，相对偏差>2‰需复测，排除仪器漂移或样品不均。

空白样控制：每批次加2个超纯水空白，若空白δ²H偏离0‰，需排查污染（如溶剂不纯）。

仪器维护：IRMS离子源每3个月清洗，CRDS光学腔每周用氮气吹扫，检测前运行空白。

数据准确性的影响因素及规避

分馏效应：高温烘干会使δ²H升高，需用冷冻干燥；蒸馏温度>100℃会分解有机质，需控制在60-80℃。

污染：铁铲会交换氢，需用不锈钢工具；塑料瓶吸附水分，需用玻璃瓶；仪器残留H₂需用氮气吹扫。

储存：样品需2周内送检，冷冻干燥后可存6个月。储存超1个月会发生氢交换，导致δ²H变化。

规避总结：采样用不锈钢，前处理用玻璃，干燥用冷冻，储存密封冷藏。

土壤氢同位素检测的常见问题及解决

问题1：δ²H异常高（>+10‰）——铁铲污染，需换不锈钢铲重新采样。

问题2：重复样偏差大（>2‰）——样品不均，需增加研磨时间至200目。

问题3：CRDS结果波动大——样品湿度高，需加强干燥或用氮气吹扫仪器。

问题4：IRMS与CRDS差异大——精度不同，科研以IRMS为准，批量监测用CRDS。

土壤氢同位素检测的典型应用场景

水文研究：示踪降水入渗，如雨后测不同深度δ²H，判断降水补给层位。

生态研究：分析植物水分利用，如对比植物木质部水与土壤水δ²H，确定利用深层/表层水。

农业研究：评价灌溉效率，如混合模型计算灌溉水占比（δ混合= f灌溉×δ灌溉 + (1-f灌溉)×δ初始）。

环境研究：示踪石油污染，如污染土壤有机质δ²H更轻（-150‰），未污染为-80‰，确定污染范围。