矿石检测

地质样品主量元素（如SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃等）含量分析是矿产勘查、岩石成因研究及资源评价的核心基础数据，其准确性直接影响地质结论的可靠性。然而，分析过程中样品污染、仪器漂移、方法偏差等因素易导致数据失真，因此建立全流程的检测数据质量控制措施，是保证分析结果科学性与可比性的关键。

样品采集与制备的质量控制

样品采集需保证代表性与无污染：严格遵循《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T 0130），布点覆盖地质单元关键部位，避免在尾矿堆、公路旁等污染区域采样；采集工具（如不锈钢铲、玛瑙研钵）需用无水乙醇预先擦拭，防止外源金属或有机物混入。例如，采集硅酸盐岩石时，工具表面的铁锈会导致Fe元素异常升高，需彻底清理后再使用。

样品制备需控制粒度与交叉污染：破碎阶段用颚式破碎机处理至2mm以下，每10个样品后用毛刷清理破碎腔；研磨需达到200目（74μm），确保元素均匀性，优先使用玛瑙研钵（避免金属污染），每样后用稀盐酸浸泡10分钟、去离子水冲洗3次。例如，研磨高硅样品后，研钵残留的SiO₂会影响下一个样品的分析结果，必须彻底清洁。

样品保存需防止物理化学变化：制备好的样品装入聚乙烯密封袋，标注编号、日期、产地；易吸潮的碳酸盐样品需放入含硅胶的干燥器，避免CaO因吸潮升高；保存环境远离酸碱、热源，温度15-25℃、湿度≤60%，防止样品变质或成分流失。

标准物质的选择与使用规范

标准物质需匹配基体与含量范围：优先选用有证标准物质（CRM），且基体与待测样品一致。例如，分析玄武岩用GBW07106（玄武岩），其Fe₂O₃、MgO等主量元素基体与样品高度匹配，可消除基体效应偏差；若样品基体复杂（如混合岩），需用多基体标准物质组合（如GBW07105硅酸盐+GBW07108碳酸盐）覆盖待测范围。

标准物质需溯源且在有效期内：选择中国计量科学研究院等权威机构定值的标准物质（如GBW系列），核查证书的有效期与不确定度（≤1%）；过期或无溯源的标准物质禁止使用，避免数据不可靠。

标准物质使用需准确操作：固体标准物质研磨至200目后，用0.1mg精度天平称量，用混合酸（HF+HNO₃）消解并定容；稀释时用校准移液管，记录编号、使用量与配制日期，确保溯源性。例如，GBW07105硅酸盐标准物质需准确称量0.5g，避免浓度偏差影响校准曲线。

分析仪器的校准与日常维护

仪器校准需贯穿全流程：每天开机前用标准溶液校准基线与曲线，如ICP-OES用Si、Al、Fe等混合标准溶液（0.1-100mg/L）绘制曲线，相关系数≥0.9995；每批样品前用中间浓度标准溶液核查，偏差超过2%需重新校准。

关键部件需定期维护：ICP-OES的雾化器易堵塞，每天分析后用5%硝酸冲洗10分钟；XRF的光栅每月用氮气吹扫，避免灰尘导致波长偏移；循环水机每周检查水位与温度，确保仪器冷却稳定。

仪器性能需定期验证：每季度用质控样（如GBW07107花岗岩）检查精密度与准确度，连续分析6次，RSD≤2%、回收率98%-102%，否则需维修或更换部件。

分析方法的验证与确认

优先选择标准方法：主量元素分析常用GB/T 14506系列（硅酸盐岩石）、DZ/T 0279（ICP-OES）等标准方法，这些方法经权威验证，适用性高；非标准方法需全面验证。

方法验证需覆盖核心指标：测定11次空白计算检出限（≤方法检出限的1/2）；用标准物质重复分析6次，RSD≤2%；加标回收试验（加标量0.5-2倍），回收率95%-105%。例如，验证GB/T 14506.28方法时，SiO₂检出限≤0.05%、RSD≤2%。

方法需文件化确认：验证完成后编写《方法确认报告》，明确适用范围（如硅酸盐岩石）、仪器参数（ICP-OES射频功率1300W）、试剂要求（优级纯硝酸、18.2MΩ·cm去离子水），确保操作统一。

空白试验与加标回收试验的实施

空白试验消除背景污染：每批≤20个样品需测2个空白（仅含试剂），空白值低于检出限的1/2。例如，SiO₂空白≤0.01%，若超过，需检查试剂纯度（硝酸是否含硅）、器皿清洁度（烧杯是否未洗净），更换试剂或重新清洁后再分析。

加标回收验证准确性：选含量中等的样品，加0.5-2倍标准溶液，与原样品同时分析。例如，Fe₂O₃含量5.0%的样品，加5.0%的Fe标准溶液，回收率需98%-102%；若回收率异常，需检查加标准确性（移液管是否校准）或消解完全性（HF用量是否足够）。

结果需纳入审核：空白超标或回收率异常需停止分析，查找原因并纠正，重新试验合格后再继续；空白与加标数据需与样品数据一同记录，作为质量依据。

平行样与内控质控样的同步分析

平行样评估精密度：每批按5%-10%比例插入平行样（同一制备样品分两份），主量元素相对偏差（RD）≤3%（如SiO₂、Al₂O₃）、次要主量元素≤5%（如MnO、TiO₂）。例如，平行样RD=10%，需检查样品是否均匀、称量是否误差或仪器波动，重新分析。

内控样监控稳定性：每批插入1个内控样（如GBW07105），含量处于曲线中间范围。例如，SiO₂内控值65.0%±0.5%，若结果64.2%（超出±2σ），需检查仪器漂移（雾化器堵塞）、标准溶液过期，纠正后重新分析质控样，合格后方可继续。

结果需实时记录：连续3批质控样异常需启动纠正措施（重新校准、更换标准物质），并追溯之前的样品，确保数据一致性。

数据记录与审核的闭环管理

记录需完整可追溯：实时记录样品编号、仪器型号、标准物质编号、试剂批次、分析日期、校准参数、空白值、平行样、质控样及异常情况（如仪器故障），禁止补记或修改原始数据（修改需注明原因并签字）。

三级审核保障质量：一级审核（分析人员）检查完整性、准确性与合理性（主量元素之和98%-102%）；二级审核（组长）核查异常数据（如总和95%），要求说明原因；三级审核（质量负责人）确认符合要求，签署后输出数据。

异常数据规范处理：若平行样RD=10%，需检查样品制备（研磨不均）、仪器（未校准）或方法（消解不足），找到原因后重新分析，记录处理过程（如“样品S005RD=10%，因研钵未清理，重新研磨后RD=2.5%”）。