环境检测

土壤有机物检测的准确性高度依赖前处理环节，其核心是从复杂土壤基质中分离、富集目标有机物并去除干扰杂质。第三方检测机构作为独立服务方，需严格遵循标准化操作流程，确保前处理结果的可靠性与可比性，为环境监测、土壤污染修复等场景提供科学数据支撑。

样品接收与核查

第三方检测机构接收土壤样品时，首先核对样品基础信息：包括样品编号、采集地点、采集日期、目标检测项目及保存条件（如冷冻/冷藏要求），确保与委托单完全一致。

接着检查样品状态：查看密封容器是否完好，有无泄漏、破损或污染痕迹；冷冻样品需确认运输温度维持在-20℃以下（避免有机物解冻降解），冷藏样品需在4℃左右。

若发现异常（如标签模糊、密封失效、样品量不足），需立即记录并反馈委托方，协商处理方案（如重新采样或放弃检测）。

合格样品登记入库后，易挥发有机物需-20℃冷冻保存，稳定性较好的有机物可4℃冷藏，且用密封袋单独包装，避免交叉污染。

样品制备

样品制备需将土壤处理为均匀易提取状态。自然风干是常用干燥方式：将土壤摊成2-3cm薄层，置于通风阴凉处（避免阳光直射），定期翻动，3-5天干燥至恒重；含挥发性有机物的样品需用冷冻干燥机（-50℃、0.1mbar）干燥，防止目标物损失。

干燥后用玛瑙研钵或不锈钢研磨机研磨至无明显颗粒（研磨前用丙酮清洗研钵，避免交叉污染）。

过筛环节根据检测项目选筛孔（如PAHs用60目、PCBs用100目），未过筛部分重新研磨；过筛后用四分法缩分：堆成圆锥划十字，取对角两份混合，直至获得10-20g待测样品，保证代表性。

目标有机物提取

索氏提取是经典方法：将土壤与无水硫酸钠（1:2，w/w）混合脱水（避免水与溶剂形成乳浊液），装入滤纸筒，用正己烷-丙酮（1:1）回流提取4-8小时，适合脂溶性有机物（如石油烃、PAHs）。

超声提取效率更高：土壤与乙腈-二氯甲烷（1:1）按1:5（w/v）混合，密封后超声20-30分钟（功率200-400W、温度<30℃），提取2-3次合并液；溶剂用量仅为索氏的1/3，需用冰水浴控制温度，避免有机物分解。

加速溶剂萃取（ASE）自动化程度高：土壤装入萃取池，用二氯甲烷-正己烷（1:1）在1500psi、80-120℃下提取15-20分钟，循环2-3次；溶剂用量仅5-10ml/样，适合批量处理难提取有机物（如多氯联苯），但需控制温度避免目标物降解。

提取液净化

硅胶柱净化适用于大多数有机物：硅胶（60-100目）130℃活化4小时，装柱（柱床5-10cm）后用5倍柱体积正己烷活化；提取液浓缩至1ml上柱，正己烷洗脱非极性物（如PCBs），二氯甲烷-正己烷（1:1）洗脱中等极性物（如PAHs），收集洗脱液。

弗罗里硅土柱去除油脂和极性杂质：弗罗里硅土110℃活化2小时，装柱后用无水乙醚-正己烷（1:9）活化；样品上柱后用正己烷-乙酸乙酯（9:1）洗脱，需匹配溶剂极性与目标物。

凝胶渗透色谱（GPC）按分子大小分离：流动相为四氢呋喃，流速1-5ml/min，柱温30℃；大分子干扰物（如脂类）先流出，目标物（小分子）后流出，根据标准物质保留时间收集馏分；自动化程度高，需定期校准柱效。

净化液浓缩

旋转蒸发是常用浓缩方法：净化液转移至圆底烧瓶，设置真空度400-600mbar、温度30-40℃，浓缩至1-2ml（不可蒸干，避免目标物吸附损失）；低沸点溶剂（如乙醚）需降低温度防暴沸。

氮吹浓缩适用于小体积样品：样品管中通入慢氮气流（1-2L/min），温度<30℃，浓缩至0.5-1ml；易挥发物需降至20℃，用带盖样品管防飞溅。

浓缩全程监控：若即将蒸干，立即用少量溶剂冲洗容器内壁，合并液确保目标物全部转移。

上机前准备

溶剂置换：若浓缩液溶剂与仪器流动相不兼容（如正己烷转甲醇），需将浓缩液蒸至近干，加1ml甲醇超声溶解，重复2次确保置换完全（通过气相色谱查溶剂残留）。

浓度调整：根据仪器检测限（如GC-MS为0.1μg/L）调整浓度，过高则用溶剂稀释至1-10μg/ml（防色谱柱过载），过低则重新浓缩。

过滤：用0.22μm有机相滤膜过滤（去除微小颗粒），滤液转移至棕色进样瓶（防光解）；滤膜需用甲醇冲洗3次，进样瓶用丙酮清洗晾干。

前处理质量控制

全程空白：用石英砂代替土壤跟随前处理，若空白样目标物浓度超检测限，需排查试剂、器皿或环境污染。

平行样：取同一土壤两份平行样同时处理，相对偏差（RSD）需≤15%（低浓度可放宽至20%），确保操作重复性；偏差过大需检查提取时间、浓缩温度等一致性。

加标回收：土壤中加已知量标准物质（如10μg/kg PAHs），放置24小时后处理，回收率需70%-120%（难提取物可60%-130%）；过低需优化提取条件，过高需查污染。

标准物质对照：用有证标准物质（如GBW07401）验证，结果需在标准值不确定度范围内，确保方法准确性；超范围需校准仪器或优化步骤。