环境检测

地表水是生态系统与人类生产生活的重要水资源，其质量监测依赖第三方检测机构的独立、客观结果。然而，第三方检测中常因样品采集、仪器操作、质量控制等环节出现问题，影响数据准确性与可靠性。本文聚焦地表水第三方检测的常见问题，结合实践经验提出针对性解决方法，助力提升检测质量。

样品采集环节的污染问题

样品采集是检测的基础，污染是最常见问题之一。原因包括采样容器未彻底清洁（如残留前次检测的重金属、有机物）、采样过程中直接接触（如手碰样品、采样器未清洗）、保存不当（如未加固定剂导致微生物分解）。例如，测定COD时，若容器残留有机物，会使结果偏高；采样后未冷藏，氨氮会因微生物活动转化为硝酸盐，影响数据真实性。

解决方法需严格规范流程：容器选择上，金属项目用聚乙烯容器，有机物用棕色玻璃瓶；容器需经10%硝酸浸泡24小时、超纯水冲洗3次，晾干后密封。采样时使用专用采样器（如有机玻璃采水器），戴无粉手套，避免接触样品表面漂浮物；采集后立即按标准添加固定剂（如测总磷加硫酸至pH<2），并放入冷藏箱（4℃以下）运输，确保样品性状稳定。

采样代表性不足的问题

采样代表性直接决定检测结果的有效性。常见问题包括采样点设置不合理（如未覆盖支流入口、排污口、功能区边界）、采样时间不规范（如仅采一次、未考虑丰水/平水/枯水期）、采样深度不足（仅采表层水，忽略中层/下层的污染物分布）。例如，某河流排污口下游未设采样点，会遗漏污染物峰值数据；仅在枯水期采样，无法反映丰水期的稀释效应。

解决需遵循《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91）：采样点需涵盖水源地、排污口下游500米、支流汇入处等关键位置，每个监测断面设置3-5个采样点；采样频率需覆盖丰、平、枯水期，每月至少1次；采样深度需用分层采样器采集表层（0.5米）、中层（水深1/2处）、下层（距底0.5米）样品，混合后作为代表性样品（或单独检测分层样品）。

仪器校准与维护不到位

仪器是检测的核心工具，未定期校准或维护会导致数据偏差。常见问题：如ICP-MS（电感耦合等离子体质谱仪）未用标准溶液校准，会使重金属浓度测定值偏离真实值；分光光度计的比色皿未清洁，会影响吸光度读数；pH计的电极未定期活化，导致pH值测量误差。

解决需建立仪器管理体系：制定校准计划，每季度用有证标准物质校准仪器（如ICP-MS用10mg/L的铅、镉标准溶液校准），每次检测前用质控样验证；日常维护中，分光光度计比色皿用乙醇清洗后晾干，pH计电极用3mol/L氯化钾溶液活化，色谱仪的管路用甲醇冲洗以避免残留；建立仪器使用日志，记录校准日期、维护内容、异常情况，确保溯源性。

检测方法选择不当

检测方法需与项目匹配，选择不当会导致结果不准确。例如，测定低浓度有机物（如苯系物）用分光光度法，因检出限（0.1mg/L）高于实际浓度（0.01mg/L），会出现“未检出”的错误结果；测定高浓度COD用快速消解分光光度法，若超过方法上限（1000mg/L），会导致数据线性偏差。

解决需遵循标准与实际需求：优先选择GB/T 5750（生活饮用水标准检验方法）、HJ系列（环境保护标准）中的方法；根据检测项目的浓度范围选择方法——低浓度有机物用GC-MS（气相色谱-质谱联用），高浓度COD用重铬酸钾回流法；检测前做方法验证，通过加标回收率（如有机物回收率需在70%-130%）、检出限（如GC-MS的苯检出限需≤0.001mg/L）确认方法适用性。

质量控制缺失的问题

质量控制是保证数据可靠的关键，常见缺失包括未做空白试验、平行样、加标回收。例如，未做空白试验，无法消除试剂中的杂质（如硫酸中的有机物）对COD的影响；未做平行样，无法发现采样或操作中的偶然误差；未做加标回收，无法验证方法的准确性。

解决需落实质量控制措施：每批样品（≤20个）做1个空白样（用超纯水代替样品，按相同步骤检测），空白值需低于方法检出限；每批样品做10%的平行样（如20个样品做2个平行），相对偏差需≤10%（有机物）或≤5%（金属）；每批样品做5%的加标回收（加入已知浓度的标准物质），回收率需符合标准要求（如金属回收率70%-120%，有机物70%-130%）；同时使用有证标准物质作为质控样，确保检测结果在允许误差范围内。

数据记录与溯源不规范

数据记录是检测的追溯依据，常见问题：记录不及时（如采样后次日补记，易遗漏关键信息）、内容不全（如未记采样时间、仪器编号、试剂批号）、溯源性差（如原始谱图未保存，无法核实数据来源）。例如，若未记录采样时的水温，无法解释溶解氧浓度的变化；若未保存GC-MS的谱图，无法证明有机物的定性结果。

解决需使用实验室信息管理系统（LIMS），实时录入采样信息（时间、地点、天气）、仪器参数（如ICP-MS的射频功率、雾化气流量）、试剂信息（批号、保质期）、检测结果；原始数据（如谱图、吸光度读数）需保存为不可修改的格式（如PDF），备份至云端；记录需由检测人员、审核人员签字确认，确保每一步数据都可追溯。

人员操作技能参差不齐

检测人员的技能直接影响结果，常见问题：新员工未掌握标准方法（如消解时未控制温度，导致COD结果偏高）、老员工习惯性违规（如省略离心步骤，导致悬浮物干扰分光光度法检测）。例如，测定总氮时，若消解温度未达120℃，会导致有机氮未完全转化为硝酸盐，结果偏低。

解决需加强人员培训：岗前培训需覆盖标准方法（如HJ 636-2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》）、仪器操作（如ICP-MS的样品导入）、质量控制要求；定期组织实操考核（如让员工独立完成COD检测，考核平行样偏差、加标回收率）；实行“师傅带徒”制度，老员工指导新员工；每年至少参加1次外部培训（如环保部门或认证机构的培训），更新知识体系。