环境检测

总石油烃（TPH）是危险废物中常见的有机污染物，涵盖烷烃、环烷烃、芳香烃等组分，若处置不当会污染土壤、地下水，威胁生态系统及人体健康。第三方检测因独立性、专业性成为危险废物TPH管控的关键环节，其规范的流程与明确的结果判定标准，是确保检测数据可靠、支撑环境监管与废物处置的核心保障。

危险废物TPH检测的前期采样与样品制备

采样是TPH检测的基础，直接决定结果的代表性。第三方检测机构需严格遵循《固体废物采样技术规范》（HJ 298-2019），针对危险废物类型（如废油泥、污染土壤、废液）选择采样策略：固态废物需采集不同批次、深度（0-30cm、30-60cm）的样品，每批至少5个分样；液态废物搅拌均匀后取上清液与沉淀物混合样。采样工具需用无油污染的玻璃或不锈钢容器，避免塑料释放有机物干扰。

样品采集后需及时保存：固态样品装棕色玻璃瓶，液态样品装聚四氟乙烯瓶，密封后4℃以下冷藏，24小时内送实验室，7天内分析，防止TPH挥发或降解。

样品制备需避免交叉污染：固态样品通风橱自然风干（忌阳光直射），玛瑙研钵研磨过100目尼龙筛，取10g提取；液态样品取5ml上清液加无水硫酸钠除水。提取常用索氏提取（正己烷-丙酮1:1回流6-8小时）或加速溶剂萃取（ASE，100℃、1500psi 30分钟），提取液用旋转蒸发仪40℃浓缩至1-2ml，正己烷定容待分析。

TPH检测的分析方法选择与测试实施

气相色谱-火焰离子化检测器（GC-FID）是TPH定量主流方法，符合《固体废物 总石油烃的测定 气相色谱法》（HJ 1051-2019）要求。FID对烃类响应灵敏，线性范围宽（0.1-100mg/L），能准确测定C6-C40范围的TPH。

GC-FID色谱条件需严格设定：弱极性毛细管柱（如DB-5，30m×0.32mm×0.25μm），柱温程序50℃保持2分钟、10℃/min升至300℃保持10分钟；进样口280℃，检测器320℃；载气氮气（纯度≥99.999%）流速1.0ml/min；分流进样（10:1）避免峰形畸变。

标准曲线绘制用C6-C40正构烷烃混合标准品，配制0.1、0.5、1.0、5.0、10.0mg/L梯度溶液，建立峰面积与浓度线性关系，相关系数R²≥0.999。红外分光光度法（IR）可快速筛查，但精确定量仍需GC-FID。

第三方检测中的质量控制措施

质量控制是数据可靠的核心，需执行全程管控：全程空白用同批次溶剂代替样品，经历全流程，空白值需低于方法检出限（HJ 1051中TPH检出限10mg/kg），否则排查试剂、器具污染。

平行样测试每10个样品做1个，相对偏差≤10%，超差需重新采样。加标回收试验取已知浓度样品加标准品，回收率需70%-120%（复杂基质如油泥放宽至60%-130%），异常则排查前处理或分析误差。

质控样验证每批样品前测有证标准物质（如GBW08309土壤TPH标物），测定值需在不确定度范围内（±10%），否则调整仪器（如色谱柱老化、检测器清洗）。仪器需定期维护：更换进样垫、清洗进样口，色谱柱每50次运行老化一次（320℃2小时）。

TPH检测结果的标准依据与指标定义

结果判定主要依据《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018），其中TPH（C10-C40）筛选值：一类用地（居住、学校）500mg/kg，二类用地（工业、物流）1000mg/kg；管控值：一类1000mg/kg，二类2000mg/kg。

《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》（GB 5085.3-2007）虽无直接TPH限值，但浸出液TPH超过《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）Ⅲ类水限值（0.05mg/L）时，废物属危险废物。HJ 1051-2019规定TPH定量范围C6-C40，结果以“mg/kg”表示。

TPH检测结果的解读与干扰因素处理

结果解读需结合场景：检测值超筛选值需进一步风险评估，超管控值需修复（如热脱附、生物降解）。干扰因素需及时处理：样品中油脂、树脂用硅胶柱净化（正己烷洗脱除极性杂质）；溶剂杂质峰用空白扣除；色谱柱老化不足出现鬼峰，需提前老化。

结果有效性判断：峰形拖尾（拖尾因子>1.5）需提高进样口温度或换柱；标准曲线线性差（R²<0.999）需重配标准液；样品峰与溶剂峰重叠需调整柱温程序（如降低初始温度、延长保持时间）。

第三方检测结果的合规性判定与报告要求

合规性判定分三步：核查流程合规（采样、前处理、方法符合HJ 298、HJ 1051）；检查质量控制数据（空白、平行样、加标回收达标）；对比标准限值给出结论。

检测报告需含完整信息：样品基本信息（来源、名称、采样日期、编号）、检测方法（如HJ 1051-2019 GC-FID）、仪器信息（如Agilent 7890A、DB-5柱）、质量控制数据（空白值、平行偏差、回收率、质控样结果）、检测结果（TPH浓度、碳数范围）、判定结论（如“TPH（C10-C40）800mg/kg，未超GB 36600二类用地筛选值1000mg/kg”）。

报告需有检测、审核、授权签字人签字（授权人需CNAS认可），加盖CMA资质章才具法律效力。报告15个工作日内出具，数据保留3年以上，备监管核查。