冶金原料主量元素含量分析的分光光度法实验方法
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冶金原料（如铁矿石、铜精矿、铝土矿等）中主量元素（Fe、Cu、Al、Si等）的含量是冶金工艺调控与产品质量的核心指标，分光光度法因灵敏度高、操作简便且成本低，成为这类元素分析的经典方法。本文围绕其实验方法展开，涵盖原理、试剂准备、样品处理及具体元素分析等关键环节。
分光光度法的基本原理
分光光度法基于朗伯-比尔定律（A=εbc），A为吸光度，ε为摩尔吸光系数（反映显色灵敏度），b为比色皿厚度，c为有色化合物浓度。实验需通过显色反应将待测元素转化为稳定有色络合物（如Fe²+与邻二氮菲形成橙红色络合物），络合物需满足摩尔吸光系数大、稳定性好、选择性高的条件。
实验试剂与仪器准备
试剂包括：
1、标准溶液（如1.000mg/mL铁储备液，用纯铁丝加盐酸溶解定容，稀释为100μg/mL工作液）；
2、显色剂（0.1%邻二氮菲乙醇溶液、0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠水溶液）；
3、辅助试剂（1%抗坏血酸、pH=5.5醋酸-醋酸钠缓冲液）。仪器需准备可见分光光度计（722型）、电子天平（0.1mg精度）、50mL容量瓶、2cm比色皿、聚四氟乙烯坩埚（消解用）。
冶金原料的样品前处理
原料需粉碎过200目筛，四分法缩分后称取0.2000g样品。湿法消解常用：加5mL盐酸、2mL硝酸、1mL硫酸，电炉加热至冒白烟（赶尽硝酸），溶液澄清后转移至100mL容量瓶定容。空白实验同步进行（加相同酸，无样品），消除试剂误差。
铁含量的分光光度测定（邻二氮菲法）
取5.00mL样品液（含Fe5-50μg）于50mL容量瓶，加1mL抗坏血酸（还原Fe³+为Fe²+），5mL缓冲液，2mL邻二氮菲，定容后静置10分钟。以空白为参比，510nm测吸光度。标准曲线用0-5.00mL 100μg/mL铁工作液绘制，计算：w(Fe)=（C×50×10⁻³）/(0.2×5/100)×100%（C为查得Fe浓度）。
铜含量的分光光度测定（DDTC法）
取10.00mL样品液（含Cu10-100μg）于分液漏斗，加5mL柠檬酸铵（掩蔽Fe³+），氨水调pH=9-10，加2mL DDTC，10mL四氯化碳振荡萃取。取有机相，436nm测吸光度。标准曲线用0-10.00mL 10μg/mL铜工作液绘制，结果以Cu计。
硅含量的分光光度测定（钼蓝法）
取1.00mL样品液（含Si5-50μg）于50mL容量瓶，加5mL钼酸铵（形成硅钼黄），静置10分钟后加2mL草酸（除P、As干扰），立即加1mL硫酸亚铁铵（还原为硅钼蓝），定容后660nm测吸光度。结果以SiO₂计（需乘1.0（Si/SiO₂换算系数1.0？不，Si的原子量28.09，SiO₂是60.08，换算系数是60.08/28.09≈2.139，所以应该是w(SiO₂)=C×50×10⁻³/(0.2×1/100)×2.139×100%，不过可能简化为直接用SiO₂标准液绘制曲线，这样更方便）。
实验中的干扰及消除
Fe³+干扰Al、Cu测定，用抗坏血酸还原；P、As干扰Si测定，用草酸分解其钼酸盐；Cu²+干扰Fe测定，加EDTA掩蔽。萃取法（如DDTC-CCl₄萃取Cu）可分离共存离子，提高选择性。
实验操作的关键注意事项
需控制显色条件：
1、pH值（邻二氮菲法pH5-6）；
2、显色剂用量（邻二氮菲过量2倍）；
3、反应时间（钼蓝法加草酸后立即还原）。比色皿需用待测液润洗，测后用乙醇清洗，避免残留影响结果。