矿石检测

矿石中贵金属（金、银、铂、钯等）元素的含量分析是矿业资源评估、开采决策及贸易结算的核心依据，第三方检测机构作为独立公正的技术支撑方，其检测精度直接影响结果的公信力与应用价值。确保检测精度需从样品处理、方法选择、仪器维护、质量控制等全流程落实关键措施，以下结合第三方检测的实践环节，详细阐述具体要求。

样品制备：检测精度的源头保障

样品制备是影响检测精度的首要环节，需严格遵循“代表性、均匀性、无污染”原则。采样需符合GB/T 2007.1-1987等标准，采集足够数量的子样合并成总样（如矿石总样重量不低于5kg），再通过四分法多次缩分至分析所需重量（如200g）。粉碎环节需根据分析方法确定粒度：火试金法要求粉碎至100目（孔径0.15mm），ICP-MS法需200目（孔径0.075mm），确保样品均匀性；粉碎工具优先选用玛瑙或刚玉研钵，避免金属研钵引入铁、铜等杂质。干燥处理需在105℃烘箱中加热2小时，彻底除去水分（避免水分影响称量精度），且干燥后的样品需尽快分析，防止吸潮。

此外，需严格控制交叉污染：不同样品的研钵、筛子需单独清洗（用稀硝酸浸泡后蒸馏水冲洗），操作过程中避免手套接触样品（手套中的汗渍可能带入钠、钾等元素），装样容器需用酸浸泡过夜，确保无残留污染。

分析方法的科学选择与验证

第三方检测需根据贵金属含量、基体组成选择适配的分析方法：高含量金（＞1g/t）优先用火试金重量法（经典且准确度高），低含量金（＜1g/t）或铂钯族元素用ICP-MS（灵敏度高，检出限低至0.01g/t），银含量测定常用火焰原子吸收光谱法（FAAS）。方法选定后需通过“检出限、精密度、准确度”三项指标验证：检出限需低于样品中目标元素的最低预期含量（如ICP-MS测金的检出限需≤0.005g/t）；精密度用平行样的相对标准偏差（RSD）衡量，要求RSD＜5%；准确度通过加标回收试验验证，加标量为样品含量的50%-100%，回收率需在95%-105%之间（如加1.0g/t金标准，回收98%以上方为合格）。

同时，需开展方法对比试验：如用火试金法与ICP-MS法同时测定同一样品，结果偏差需＜5%，确保方法的一致性。

仪器设备的精准校准与日常维护

仪器是检测精度的核心载体，需建立“校准-维护-核查”闭环管理：电子天平需每年送计量机构检定（精度达0.1mg），每日使用前用砝码核查零点；ICP-MS开机前需做“质量轴校准”（用Li、Co、In、U标准溶液调谐）、“灵敏度校准”（确保各元素的计数率符合仪器要求）；火试金的高温炉需定期校准温度（用热电偶检定仪核查，误差≤±5℃），坩埚需在1000℃高温炉中灼烧2小时（去除有机物及残留杂质）。

日常维护需关注易损耗部件：ICP-MS的雾化器需每周用超声波清洗（避免堵塞），矩管每两周检查一次（如有裂痕立即更换）；FAAS的燃烧头需每月用稀硝酸清洗（去除积碳）。

此外，需消除记忆效应：ICP-MS测完高含量样品后，用5%硝酸冲洗管路10分钟，防止残留元素干扰下一样品。

内部质量控制的全流程落实

内部质量控制需覆盖“样品接收-分析-报告”全环节：每批样品（≤20个）需做10%的平行样（如10个样品做1个平行），平行样结果的RSD需＜5%；每批加入1个有证标准物质（如GBW07288金矿石标准物质），结果需落在标准值的扩展不确定度范围内（如标准值为5.23g/t±0.15g/t，检测结果需在5.08-5.38g/t之间）；每批做2个空白试验（用与样品相同的试剂、流程操作），空白值需低于方法检出限（如空白金含量＜0.005g/t），避免试剂、环境污染。

空白试验异常时需追溯原因：如试剂纯度不够（需更换优级纯硝酸）、实验用水污染（需检测蒸馏水的电导率，确保≤1μS/cm），直至空白值符合要求方可继续分析。

外部质量控制的有效性验证

外部质量控制是验证检测能力的关键：第三方机构需每年参加至少1次CNAS认可的能力验证计划（如“贵金属矿石中金、银含量测定”），结果需为“满意”（Z值≤2）；每半年与2-3家同资质机构开展实验室间比对（测同一样品），结果偏差需＜5%；对客户留样需在3个月内复测（如客户留存的金矿石样品，复测结果与初测结果偏差＜3%），确保结果的稳定性。

能力验证结果为“不满意”时，需立即启动纠正措施：重新验证方法、校准仪器、培训人员，直至下一次能力验证结果为“满意”。

基体与光谱干扰的针对性消除

矿石中的基体元素（如铜、铅、铁）会抑制贵金属信号，光谱干扰（如ICP-MS中ArCl+干扰Au+）是常见误差来源，需通过以下方式消除：基体干扰用“基体匹配法”（配制标准溶液时加入与样品相同浓度的基体元素，如样品含5%铜，则标准溶液中加入5%铜）或“内标法”（加入铑、铱等内标元素，补偿信号漂移）；光谱干扰用ICP-MS的“碰撞反应池技术”（通入氦气碰撞多原子离子，消除ArCl+对Au+的干扰）；高基体样品（如铜精矿）需先分离富集：用泡沫塑料吸附金（pH=3-4时，金离子被泡沫塑料吸附，铜、铅不吸附），再用硫脲洗脱金，实现基体分离。

此外，铂钯族元素的分离常用“离子交换树脂法”（如用D301树脂吸附钯，盐酸洗脱），确保目标元素与基体完全分离，提高检测精度。

检测人员的能力保障与责任落实

检测人员需具备“专业资质+实践经验”：需取得“贵金属分析技术培训证书”（如中国有色金属工业协会颁发的证书），且有1年以上贵金属分析经验；定期开展盲样考核（每季度1次），用未知浓度的标准物质测试（如盲样金含量为0.85g/t，检测结果需在0.82-0.88g/t之间），考核不合格者需重新培训；数据审核需由5年以上经验的高级工程师负责，审核内容包括：平行样RSD、质控样结果、空白值、干扰消除措施，发现异常立即追溯（如平行样RSD=8%，需重新检查样品制备环节是否均匀）。

此外，需建立“责任追溯制”：每批样品的采样、制备、分析、审核人员需签字留痕，确保问题可追溯至具体环节。

数据处理的严谨性规范

数据处理需遵循“有效数字+统计验证”原则：结果的有效数字需与方法精度匹配（如ICP-MS测金保留三位有效数字，火试金法保留两位）；平行样结果需用Grubbs检验法判断异常值（如某平行样结果与平均值偏差＞2倍标准差，需检查是否为操作失误，不可随意剔除）；最终结果需用“平均值±不确定度”表示（如金含量为0.52g/t±0.03g/t），不确定度需包含样品制备、仪器校准、方法误差等所有环节的贡献。

此外，数据需存储在加密数据库中（保留10年以上），便于客户溯源及监管检查。