环境检测

土壤重金属检测是评估土壤环境质量、保障农产品安全的核心环节，其数据准确性直接影响污染治理与风险管控决策。全流程质量保证需贯穿采样、运输、前处理、分析至数据输出的每一步，通过规范操作减少误差、避免污染。本文结合实际监测经验，详细阐述各环节的质量保证措施与关键注意事项。

1、采样前的方案设计与准备

采样前需明确监测目的（如污染普查、背景值调查），据此选择网格法（背景值）或功能区法（污染调查）布设采样点；选用不锈钢、聚四氟乙烯材质的采样工具（避免铁、铜等金属污染）；准备无重金属的聚乙烯采样袋、防水标签，提前核查试剂（如硝酸、盐酸需优级纯）与耗材的清洁度，制定包含时间、人员、设备的采样计划。

2、现场采样的质量控制

采样深度按规范执行：表层土取0-20cm，深层土按需调整；每采样点采集5-10份子样（范围10m×10m），混合缩分至1kg（保证分析用量）；去除表面植被、石块，避免混层；每10个样做1个平行样，记录GPS坐标、土壤类型、环境温度；工具用后用去离子水冲洗，防止交叉污染。

3、样品运输与保存的关键措施

样品用双层聚乙烯袋密封，汞、砷等易挥发元素加冰袋4℃冷藏运输；避免挤压、受潮，运输时间不超过24小时；保存时置于阴凉干燥处，汞样品2周内分析，砷1个月内分析，其他样品6个月内分析；实验室接收时核对编号、状态，破损或污染样品需重新采样。

4、实验室样品前处理的规范操作

样品铺于聚乙烯板上风干（厚度≤2cm，避免阳光直射或加热），用玛瑙研钵研磨（禁止金属研钵），过100目筛（全量分析）或20目筛（有效态）；聚四氟乙烯坩埚用10%硝酸浸泡24小时，消解采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系，逐步升温至180℃，确保样品完全消解（溶液澄清）；空白试验同步进行，空白值需低于方法检出限。

5、仪器分析的校准与维护

仪器开机前检查空心阴极灯能量（≥80%）、雾化器雾化效率；用标准溶液绘制校准曲线（相关性系数R²≥0.999），分析顺序从低浓度到高浓度，每10个样品插入中间浓度标液验证（偏差≤5%）；每日分析后用去离子水冲洗管路10分钟，每周清洁雾化器（稀硝酸浸泡），每月检查泵管磨损情况，季度用有证标准物质验证仪器性能。

6、分析过程中的质量控制手段

每批样品（≤20个）做10%平行样（相对偏差RSD≤10%）、10%加标回收（回收率80%-120%）、2个空白（值低于方法检出限）；用有证土壤标准物质（如GBW07401）验证，测定值需在不确定度范围内；若平行样偏差大，需重新分析并排查前处理或仪器问题；加标回收异常需更换试剂或调整消解条件。

7、数据处理与记录的准确性保障

原始数据从仪器导出为不可修改格式（如PDF），手工记录用钢笔填写，严禁涂改（修改需画横线标注原因、日期并签名）；计算时准确核对稀释倍数（如消解定容50ml，取10ml分析，倍数为5）；异常值需先核查原始数据、重测平行样，结合采样信息判断是否真实，严禁随意删除；检测报告需包含采样信息、分析方法、质量控制结果、测定值等，加盖实验室公章。

8、特殊样品的针对性处理

高浓度样品（超过曲线范围）需稀释后分析，记录稀释倍数；高有机质样品（如腐殖土）消解时增加高氯酸用量（从5ml增至10ml）、延长消解时间（从4小时至6小时）；有效态分析（如DTPA提取镉）需严格控制提取剂pH（7.3）、振荡时间（2小时）、固液比（1:2）；汞、砷样品需在采集后2周内分析，采用冷原子吸收（汞）或氢化物发生-原子荧光法（砷），减少挥发损失。