环境检测

地下水是重要饮用水源，却易受工业废水、农业化肥及生活污染影响，引入挥发性有机物（VOCs）、多环芳烃（PAHs）等污染物。第三方检测机构凭借专业技术与公正性，成为地下水中有机物检测的核心力量。本文聚焦第三方检测的常用方法及关键注意事项，为行业实践提供实用参考。

第三方检测常用的有机物分析方法

气相色谱-质谱联用（GC-MS）是地下水中有机物检测的主流技术，适用于挥发性、半挥发性有机物（如苯系物、VOCs、PAHs）。其通过气相色谱分离组分，质谱检测器定性定量，兼具高分离度与灵敏度，检测限可达μg/L甚至ng/L级别。

高效液相色谱（HPLC）针对难挥发、热稳定性差的有机物（如酚类、邻苯二甲酸酯类）。以液体流动相携带样品流经固定相，利用溶解度差异分离，搭配紫外（UV）或荧光检测器（FLD），适合极性强、分子量大的污染物。

吹扫捕集-GC-MS组合技术常用于VOCs富集检测。样品中VOCs被惰性气体吹扫至捕集管吸附，热脱附后进入GC-MS分析，无需有机溶剂萃取，避免二次污染，尤其适合低浓度VOCs（如三氯乙烯、四氯化碳）。

固相萃取（SPE）-GC/HPLC联用聚焦半挥发性或极性有机物浓缩。通过固相柱吸附目标物，少量溶剂洗脱后进入色谱分析，有效去除基质干扰，提升灵敏度，适用于含腐殖酸等复杂地下水样品。

样品采集的关键注意事项

采样容器需匹配目标物：VOCs用硼硅酸盐玻璃容器（带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖），避免塑料吸附；半挥发性有机物用棕色玻璃瓶防光解。容器需提前用甲醇清洗烘干，杜绝交叉污染。

采样需控制曝气：用低流量泵（≤500mL/min），采样管插入液面下10~15cm，装满容器后立即密封，确保液上空间≤1%（VOCs样品需完全装满），防止VOCs挥发。

样品保存与运输要及时：VOCs样品4℃冷藏，24小时内送实验室；半挥发性有机物可加0.1%抗坏血酸（防氧化）或调pH至2以下（防水解），4℃冷藏不超过7天。运输用冰袋保持低温，避免温度波动。

样品前处理的注意事项

前处理需避免目标物损失：吹扫捕集时，吹扫时间（10~15分钟）与温度（40~60℃）需优化，过长或过高会导致轻组分损失；固相萃取时，柱活化溶剂（如甲醇）需完全流过，避免干柱降低吸附效率。

基质干扰需针对性去除：地下水含有的腐殖酸、无机盐会影响检测，可选C18柱除非极性干扰、阳离子交换柱除金属离子，或加EDTA络合钙镁离子；高浊度样品需用0.45μm玻璃纤维滤膜过滤，但需验证滤膜是否吸附目标物。

仪器分析的质量控制要点

仪器需定期校准：GC-MS每周用全氟三丁胺（PFTBA）校准质谱质量轴，每月用标准混合液（如苯系物、PAHs）校准保留时间与响应值；HPLC定期校准流速、检测器波长，确保保留时间变异系数≤2%。

空白试验需严格：每批样品做试剂空白（实验用水代替样品）、方法空白（加标空白），空白值需低于方法检测限1/3，否则需排查溶剂纯度、器皿清洗等污染源。

加标回收率与平行样控制：每批样品做10%加标回收试验，回收率需在80%~120%；平行样相对偏差≤10%，保证结果重复性。

数据处理与报告的注意事项

定性需严谨：GC-MS需匹配保留时间（与标准品偏差≤0.05分钟）和质谱图（相似度≥90%）；HPLC结合保留时间与光谱图（UV吸收光谱与标准品一致），避免假阳性。

定量用标准曲线法：曲线需含至少5个浓度点（覆盖样品浓度范围），相关系数r≥0.995；低浓度样品用最小二乘法计算，避免外推误差。

报告内容要完整：需包含采样信息（时间、地点、方法）、检测标准（如GB/T 18883-2002、HJ 639-2012）、仪器型号、质量控制结果（空白、回收率、平行样）及检测结果（浓度、单位、检测限），确保可追溯性。