矿石检测

石墨矿中微量元素（如砷、锑、铋等）的含量直接影响其在新能源、电子等领域的应用价值，原子荧光光谱法因灵敏度高、选择性好、检测限低等优势，成为石墨矿微量元素检测的常用技术。本文详细拆解该方法的实验步骤，为实验室精准检测提供实操指引。

样品采集与预处理

样品的代表性是检测结果可靠的基础。采集石墨矿样品时，需按照“多点、分层”原则，在矿坑或钻孔不同深度选取5-10个点位，每个点位取100-200g矿石，混合后用四分法缩分至50g左右。

将缩分后的样品用颚式破碎机破碎至粒径小于2mm，再用玛瑙研钵研磨至全部通过200目标准筛（约75μm），避免金属研钵引入铁、铜等杂质。

称取0.5000g（精确至0.0001g）样品于聚四氟乙烯消解罐，依次加入5mL浓硝酸、3mL浓盐酸、2mL氢氟酸（均为优级纯），加盖后用微波消解仪按120℃30min、180℃60min程序消解。

消解完成后，将罐移至赶酸仪150℃赶酸至剩余1mL（去除氢氟酸防腐蚀仪器），冷却后用5%盐酸转移至50mL容量瓶定容，若有沉淀需用0.45μm滤膜过滤。

试剂与标准溶液制备

实验试剂需选优级纯或光谱纯：硝酸、盐酸、氢氟酸为优级纯，硼氢化钠、氢氧化钠为分析纯，水用电阻率≥18.2MΩ·cm的超纯水。

载液为5%盐酸（25mL浓盐酸+475mL超纯水）；还原剂为2%硼氢化钠+0.5%氢氧化钠溶液（2g硼氢化钠+0.5g氢氧化钠溶解于100mL超纯水，现用现配）。

标准储备液采用有证标准物质（如1000μg/mL砷、锑储备液），用5%盐酸稀释成10μg/mL中间液，再稀释成0、1、2、5、10ng/mL的系列标准工作液（如取0.1mL中间液至100mL容量瓶定容为1ng/mL）。

仪器调试与参数设置

实验前30分钟开机预热，安装对应元素的空心阴极灯（如砷灯、锑灯），通过“灯位调整”功能将灯位调至荧光强度最大位置。

设置仪器参数：灯电流30mA、负高压280V（平衡灵敏度与噪音）；载气（氩气，≥99.99%）流量400mL/min、屏蔽气800mL/min（防止空气干扰）；原子化器高度8mm（聚焦原子化区中心）；读数时间10s、延迟时间1s。

用超纯水冲洗管路5分钟，吸入载液和还原剂，观察基线稳定性（漂移≤5荧光强度单位为合格），确保管路清洁无残留。

标准曲线绘制

先测空白溶液（5%盐酸）的荧光强度，连续测3次取平均值（扣除空白消除背景干扰）。

按浓度从低到高顺序测系列标准工作液，每测一个浓度记录荧光强度。测高浓度后用载液冲洗管路3次，避免残留影响低浓度结果。

以浓度为横坐标、扣除空白后的荧光强度为纵坐标绘标准曲线，用线性回归得方程（如Y=120X+5，Y为荧光强度，X为浓度），要求相关系数R²≥0.999。

样品测定

将预处理好的样品溶液摇匀，按标准曲线的参数和进样方式测定，每个样品平行测3次取平均值，平行样相对标准偏差（RSD）需≤5%。

若样品荧光强度超过标准曲线最高浓度，用5%盐酸稀释至范围内（如稀释10倍）重新测定，避免非线性误差。

根据回归方程计算样品溶液浓度，再结合称样量和定容体积算样品中微量元素含量（如As含量=（X×50）/0.5，X为溶液浓度ng/mL，结果以μg/g表示）。

质量控制与注意事项

每批样品做2个空白试验（同步骤不加样品），空白值≤10荧光强度单位为合格，否则需检查试剂纯度或器皿清洁度。

做加标回收实验：取样品溶液加入0.5-2倍样品浓度的标准液，回收率需在90%-110%之间，验证方法准确性。

玻璃器皿需用10%硝酸浸泡24小时，再用超纯水冲洗3次；操作时戴手套，避免手接触样品引入污染。

实验后用超纯水冲洗管路10分钟，定期检查空心阴极灯（使用1000小时后若荧光强度下降30%需更换），每月用酒精棉清洁原子化器石英管去除积碳。