矿石检测

矿石中主量元素（含量＞0.1%）与微量元素（含量≤0.1%）的分析是地质勘查、矿产开发的核心环节，二者在检测目标、技术选择、前处理要求上差异显著。本文结合实际检测实践，系统梳理两类元素分析的关键区别及针对性操作要点，为矿石检测的精准实施提供参考。

主量与微量元素的定义边界及检测目标差异

矿石中主量元素与微量元素以0.1%含量为划分临界：主量元素如硅酸盐中的SiO₂、铁矿石中的Fe₂O₃，是矿石的主要组成，决定其基本属性；微量元素如Au、Ag、稀土元素（REE），多以伴生或分散态存在。二者检测目标截然不同：主量分析聚焦矿石类型判定（如SiO₂＞60%为硅酸盐矿石）、矿物组成计算，是储量评估的基础；微量元素分析则用于寻找稀有金属、评估伴生资源价值（如铜矿石中的伴生金），直接影响矿石综合利用效益。

实践中，主量元素需满足“全分析求和”要求（元素之和接近100%），而微量元素更关注特征元素的精准度，无需覆盖所有低含量组分。例如分析铜矿石时，主量元素需测Cu、Fe、S等，微量元素只需重点测Au、Ag等伴生元素。

主量元素分析的常用技术及实践要点

主量元素分析以快速、批量为核心需求，常用技术包括X射线荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）及经典化学法。XRF无需消解，压片后即可测10种以上主量元素，20分钟完成一个样品，适合地质勘查的批量筛查；ICP-OES需消解样品（如酸溶或碱熔），适合精确分析，如铁矿石中Fe₂O₃的相对误差可控制在0.5%以内，满足贸易要求。

经典化学法（如重量法测SiO₂、容量法测Fe²⁺）是“金标准”，用于仲裁检测。例如重量法测SiO₂时，通过消解、沉淀、灼烧至恒重，结果不受仪器状态影响，但操作繁琐。实践中，主量分析需选基体匹配的标准物质（如硅酸盐矿石用硅酸盐标样），避免基体差异导致偏差。

微量元素分析的技术难点及针对性解决方案

微量元素分析的核心难点是低含量（ppb至ppm级）与基体干扰。例如金矿石中Au含量常为0.1~5g/t（0.00001%~0.0005%），常规仪器难直接测定；主量元素（如SiO₂、Fe₂O₃）会抑制或增强微量信号。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是主流技术，检测限达ppb级，通过王水提取、活性炭富集可测金含量，相对标准偏差＜5%。

原子吸收光谱（AAS）适合单一微量元素（如Cu、Pb），成本低；激光诱导击穿光谱（LIBS）无需前处理，可野外快速测Au。应对基体干扰需用“基体匹配法”或“标准加入法”：如稀土元素用草酸沉淀分离主量元素，金用活性炭吸附富集，避免主量元素的影响。

样品前处理对两类元素的不同要求

主量元素前处理需“完全消解”，让所有主量元素进入溶液，如用HF+HNO₃+HClO₄混合酸消解硅酸盐矿石，即使少量难熔矿物（如锆石）残留，对结果影响可忽略。微量元素前处理更强调“目标元素完全提取”：如测金需用王水在沸水浴中提取2小时，含硫化物样品需先焙烧除硫；测稀土需用酸溶后加草酸沉淀分离主量元素。

污染控制是微量元素前处理的重点：需用聚乙烯容器（避免玻璃中的Si、Al污染）、超纯水（电阻率＞18MΩ·cm）和优级纯试剂，操作中避免金属接触，防止Fe、Cu污染。

仪器校准在两类元素分析中的差异操作

主量元素校准需宽浓度范围（如SiO₂从0%到70%），用5~7个点绘制曲线，线性相关系数＞0.999；微量元素校准需窄范围（如Au从0到100ppb），线性系数＞0.9995，且必须扣除空白（试剂空白对低含量结果影响大）。

微量元素校准还需内标法：如ICP-MS测稀土时加In（铟）作为内标，校正Ce对Y的信号抑制；主量校准可单点或多点，但多点更可靠。例如XRF测主量时用6个标样绘制曲线，校正非线性响应。

结果准确性验证的不同策略

主量元素验证以“全分析求和”为核心（元素之和98%~102%），辅以标准物质验证（回收率99%~101%）。例如硅酸盐矿石主量元素之和为99.5%，说明结果可靠；测GBW07105硅酸盐标样的Fe₂O₃含量，标准值6.25%，测定值6.22%，回收率99.5%。

微量元素验证用“加标回收”（回收率95%~105%）和方法比对（两种方法结果偏差＜5%）。例如测Au含量2.5g/t的样品，加标2.0g/t后测值4.4g/t，回收率95%；用ICP-MS与AAS同时测Ag，结果偏差3%，说明可靠。

基体效应的影响及应对差异

主量元素的基体效应小（本身是基体组成），但高含量基体（如Fe₂O₃＞70%的铁矿石）会增强XRF信号，需用ICP-OES或加高铁标样校正；微量元素的基体效应大（主量元素抑制/增强微量信号），如铜矿石中Cu（2%）会抑制Au（2ppb）的信号，需用溶剂萃取分离Cu，或用活性炭吸附Au后解吸测定。

内标法是微量元素基体效应的有效应对手段，如ICP-MS加In校正Au的信号；无法分离基体时用“标准加入法”，向样品加不同浓度标液，外推至零浓度得样品含量，消除基体影响。