地表水检测第三方采样过程需要注意什么
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地表水检测是水环境质量评估的核心环节,第三方采样作为数据来源的“第一关”,其规范性直接决定后续检测结果的可靠性。从方案准备到样品交接,每一步都需严格遵循技术规范,确保采集的样品真实反映水体实际状况,为环境管理提供准确依据。
采样前的方案与准备工作
第三方采样前需全面审核监测方案,对照任务书确认点位、项目、方法及质量控制要求,确保方案与需求一致。采样人员需持环境监测上岗证,熟悉《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002)等标准,明确不同项目的采样要点——如重金属与有机物的容器差异、溶解氧的固定方法。
仪器设备需提前校准:采样器(有机玻璃、自动采样器)需检查流量/体积误差(≤±5%);pH计、溶解氧仪用标准溶液校准;采样容器按项目选材质——金属指标用聚乙烯瓶,有机物用棕色玻璃瓶,且需提前清洗(测重金属的容器用10%硝酸浸泡24小时后晾干)。
试剂与物资需备齐:保存剂(硫酸、盐酸)用优级纯,冷藏箱预冷至4℃,备好标签、记录表格、密封袋等,避免现场手忙脚乱。
采样点位的确认与调整
采样点位需用GPS定位,误差≤10米(符合HJ/T 91-2002要求)。现场需核对点位周边环境——若原点位被施工围挡、水草覆盖,需与委托方沟通调整至相邻有代表性位置(如河流断面保持平直、水流稳定),并在记录中写明原因(如“原点位被垃圾遮挡,调整至下游30米,断面无扰动”)。
分层采样(水深>5米的湖泊)需按表层(0.5米下)、中层(水深1/2)、底层(离底0.5米上)采集,避免搅动底泥——底层采样器需缓慢下放,防止沉积物上浮污染样品。
样品采集的操作规范性
手工采样时,采样器顺水流方向浸入,表层水取0.5米下(避开漂浮物),深层水用泵式采样器。采集溶解氧需用磨口瓶,让水样溢出1/3(排尽气泡),立即加硫酸锰和碱性碘化钾-叠氮化钠固定,摇匀至沉淀形成。
pH、水温现场测定:pH电极校准后插入0.5米水层,稳定1分钟读数;水温计停留3分钟后读取。采样量需满足分析——COD取500ml,氨氮250ml,同时留10%平行样(同一点位采两份,编号相邻)。
不同点位间需清洗采样器:用蒸馏水或现场水冲3次,避免交叉污染(如测完重金属再测有机物,需彻底清洗容器)。
样品的保存与固定
样品需按项目加保存剂:COD加浓硫酸至pH<2(每升加2ml),氨氮加硫酸至pH<2,总磷加硫酸至pH<2;挥发酚加氢氧化钠至pH>12。保存剂缓慢加入,避免溅出。
样品瓶密封(用Parafilm膜裹瓶盖),贴标签注明:点位编号、采样时间(精确到分)、项目、保存剂、采样人。需冷藏的样品(氨氮、总磷)放入4℃冷藏箱,用冰袋维持温度。
保存时间严格遵循规范:COD48小时内送检,氨氮7天内,总磷24小时内,溶解氧6小时内——超期样品需重新采集。
现场质量控制的实施
平行样:每10个点位采1组平行样,确保重复性——平行样的分析结果相对偏差需≤10%(如COD平行样结果100mg/L与105mg/L,偏差5%符合要求)。
现场空白:带实验室纯水到现场,按采样步骤操作(加保存剂、装瓶),用于检查现场污染——若空白样中检出目标物,需排查原因(如容器未洗净、保存剂污染)。
仪器校准:自动采样器每采10个样品校准流量;pH计每测5个点位重新校准,确保数据准确。
采样记录的填写与核对
现场记录及时写,内容包括:点位编号、采样时间、水温、pH、溶解氧、天气(晴/阴)、水流(缓/急)、采样人、仪器编号、保存剂用量、异常情况(如点位调整、仪器故障)。
记录不得涂改,修改需画横线、注原因并签名(如“水温17℃→18℃,因温度计未稳定”)。采样后核对记录与标签——确保点位、项目一致,避免“样品与记录对不上”。
样品的运输与交接管理
采样后尽快运输,用冷藏车或带冷藏箱的车辆,冰袋保持4℃(用温度记录仪监测)。玻璃容器用泡沫包裹,聚乙烯瓶放密封袋,防止破损泄漏。
送达实验室时,与接收人核对:样品数量、容器状态(无破损)、标签清晰度、保存温度。填写《样品交接单》,双方签名——单上注明采样/送达时间、异常情况,确保责任可追溯。
若运输中样品破损,需立即报告并重新采样;若温度超4℃,需评估指标稳定性(如氨氮超温可能降解,需重新采集)。