化工检测

ASTM D1238是国际通用的热塑性塑料熔融指数（MI）测试标准，通过测量规定温度、负荷下树脂熔体的挤出速率，反映材料的流动性与加工性能，是塑料生产、配方优化及质量控制的关键指标。掌握其标准化测试步骤，能确保数据准确性与结果可比性，为材料应用提供可靠依据。

ASTM D1238的适用范围与测试原理

ASTM D1238适用于热塑性塑料（如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等）的熔融指数测试，不适用于熔体粘度极高或极低、易分解或交联的材料（如某些工程塑料或热固性树脂）。

测试原理基于“熔体流动速率”的定义：在规定的温度（如190℃、230℃）和负荷（如2.16kg、5kg）下，热塑性塑料熔体通过标准尺寸的口模（直径2.095mm，长度8.000mm），每10分钟挤出的熔体质量（以克计），即为该材料的熔融指数（MI），数值越大表示材料流动性越好。

测试设备与校准要求

ASTM D1238要求的核心设备为熔融指数仪，主要组件包括：带加热系统的圆柱形加热筒（内径9.550mm±0.025mm）、标准口模（内径2.095mm±0.005mm，长度8.000mm±0.025mm）、活塞杆（直径9.475mm±0.015mm，头部为平端）、可调节负荷的砝码（精度±1%）。辅助设备包括：精度0.001g的分析天平、计时器（精度0.1s）、切样刀（锋利，用于切断挤出的熔体）、温度校准仪（如标准热电偶）。

设备校准是确保测试准确的前提：1）温度校准：将热电偶插入加热筒中心孔，待温度稳定后，测量加热筒内实际温度，需与设定温度偏差≤±0.5℃；

2）口模校准：用千分尺测量口模的内径和长度，需符合标准尺寸；

3）活塞杆校准：检查活塞杆的直径和垂直度，确保其在加热筒内运动顺畅，无卡滞或晃动；

4）砝码校准：用天平称量砝码总质量，误差需≤±1%。

试样的准备与处理

试样需满足以下要求：1）干燥处理：对于吸湿性热塑性塑料（如聚酰胺、聚碳酸酯），测试前需在真空干燥箱中干燥（如PA66在80℃-100℃干燥4-6小时），确保水分含量≤0.1%，避免测试中产生气泡影响结果；

2）杂质去除：用筛网或手工挑选，去除试样中的灰尘、金属颗粒、交联块等杂质，防止堵塞口模或损坏设备；

3）颗粒均匀性：将试样破碎或筛选至均匀颗粒（直径约2-5mm），避免过大颗粒难以填充加热筒或导致熔体流动不均。

试样量需足够填充加热筒：通常每测试一次需要8-10g试样（具体量根据加热筒容量调整），确保活塞杆下降至规定位置时，熔体能持续挤出。

测试前的设备调试与准备

1）温度预热：开启熔融指数仪，设定目标温度（如测试聚乙烯时设定190℃，聚丙烯设定230℃），待温度稳定（指温度波动≤±0.5℃持续30分钟以上）后方可进行测试；

2）口模安装：用清洁布擦拭口模表面，将其放入加热筒底部，用专用工具（如口模棒）压实，确保口模与加热筒底部紧密贴合；

3）试样填充：将干燥后的试样缓慢倒入加热筒，避免试样散落或产生空隙，然后将活塞杆插入加热筒，轻轻下压至试样表面，使试样与加热筒内壁接触；

4）预熔与排气：待试样在加热筒内熔融（时间约为4-6分钟，具体根据材料而定），缓慢下压活塞杆，排出加热筒内的空气和低分子挥发物（表现为熔体中无气泡冒出），此时活塞杆应下降至“预压位置”（通常为加热筒顶部以下10-20mm）。

正式测试的操作步骤

1）施加负荷：确认预熔与排气完成后，将规定质量的砝码（如测试PE时用2.16kg砝码）轻轻放在活塞杆顶部，确保砝码的中心与活塞杆轴线完全对齐，避免产生偏载；

2）标记线对齐：观察活塞杆上的标记线（通常为两条环形刻线，间距约25mm），当活塞杆因熔体挤出而下降至第一条标记线（起始线）与加热筒顶部边缘对齐时，立即启动计时器；

3）切样与计时：当活塞杆继续下降至第二条标记线（终止线）与加热筒顶部边缘对齐时，立即停止计时器，并同时用切样刀在口模出口处快速切断熔体（切样时刀面需与熔体挤出方向垂直，确保试样长度一致）；

4）试样称量：将切断的熔体段放入分析天平，称量其质量（精确至0.001g），记录数据；

5）重复测试：同一试样需连续测试3-5次，每次测试前需重新填充试样并预熔排气，确保数据的重复性。

注意事项：a）切样时需快速、准确，避免熔体拉伸或断裂影响质量测量；b）测试过程中需保持温度稳定，若温度波动超过±0.5℃，需重新预热后再测试；c）若熔体挤出时出现波动（如时快时慢）或产生气泡，需停止测试，检查试样干燥情况或设备是否堵塞。

结果计算与数据处理

根据ASTM D1238的要求，熔融指数（MI）的计算公式为：MI = (m × 600) / t，其中：m为切断的熔体段质量（单位：g），t为活塞杆从起始线下降至终止线的时间（单位：s），600是将时间从秒转换为10分钟（600秒）的系数。

数据处理需遵循以下规则：1）同一试样的多次测试结果中，若某一结果与平均值的偏差超过10%，需视为异常值并剔除（需说明剔除原因）；

2）保留有效数字：熔融指数结果需保留两位有效数字（如MI=2.3g/10min，MI=10g/10min）；

3）结果表示：需注明测试条件，即温度与负荷（如MI=3.2g/10min @190℃/2.16kg）。

示例：若某次测试中，熔体质量m=0.850g，时间t=30s，则MI=(0.850×600)/30=17g/10min；若三次测试结果分别为16.8g/10min、17.2g/10min、18.5g/10min，其中18.5g/10min与平均值（17.5g/10min）的偏差约5.7%，未超过10%，则取平均值17.5g/10min，保留两位有效数字为18g/10min。