化工检测

三方实验室作为独立第三方，承担着为企业、监管机构提供客观聚合物检测数据的职责，而样品采集与预处理是检测流程的“第一关”——若样品不具代表性或预处理不当，后续精密仪器分析也会得出错误结论。因此，建立科学、严谨的样品采集与预处理规范，是三方实验室保障检测结果准确性和公正性的核心前提。

样品采集前的准备

三方实验室采样前需完成工具准备：采集工具（采样勺、镊子、注射器）需清洁无污染物，金属工具无锈蚀，玻璃容器用去离子水冲洗并干燥。

文件准备需携带三项资料：《样品采集计划》（明确采样地点、对象、方法）、《委托方信息表》（记录委托方联系方式）、《采样记录单》（现场记录细节）。

人员准备需满足两点：熟悉聚合物特性（如易吸潮的PA需备防潮袋），掌握突发情况处理（如易燃样品需远离火源）。

例如，采集易吸潮的PA样品时，需提前准备干燥铝箔袋和硅胶干燥剂；采集易燃的PU泡沫时，需使用不产生火花的不锈钢工具。

代表性采集的核心原则

代表性是采集的核心，需确保样品能反映整批产品的真实特性。

连续生产的聚合物（如HDPE颗粒生产线），需用“时间间隔采样法”：每30分钟采集一次，共采集5-8次，混合后作为代表性样品。

批量包装的聚合物（如25kg/袋的PVC粉），需用“分层采样法”：从每批产品的上、中、下三层各取3-5袋，每袋取100-200g，混合后缩分至所需量。

成型聚合物制品（如塑料杯、PET薄膜），需采集关键功能部位：塑料杯需取杯口、杯身、杯底的小块；薄膜需取外层、中层、内层的10cm×10cm样品。

若需检测“最坏情况”（如寻找次品原因），则针对性采集异常样品（如颜色不均的颗粒、有裂纹的制品），并在《采样记录单》中明确标注“异常样品”及采集理由。

不同形态样品的采集方法

液体聚合物（如丙烯酸乳液、溶剂型树脂）：均相液需摇匀后用玻璃注射器抽取（先抽少量样品冲洗2-3次），注入带密封盖的玻璃容器；非均相液（含沉淀乳液）需加热至40-60℃分散后采样，或过滤（0.45μm滤膜）后采滤液（需记录）。

易挥发液体（如溶剂型丙烯酸树脂）：采集时需通风，用带聚四氟乙烯衬垫的螺口盖密封，标注“易燃、易挥发”警示。

固体聚合物（块状、粉状、纤维）：块状用锯子切不同部位的小块（5-10g）；粉状用“四分法”缩分（堆成圆锥，压平分四等份，取对角两份）；纤维需取50根不同位置的纤维（长度≥5cm）；薄膜剪10cm×10cm的5-10片。

例如，采集溶剂型聚氨酯预聚体时，需用氮气保护采样（先向容器充氮气，采样后再充氮气密封），防止与水分反应。

样品标识与运输要求

样品需标注唯一信息：样品编号（如“2024-SP-001”）、委托方名称、采样日期、样品名称（如“HDPE颗粒”）、样品状态（如“干燥”）及采样人签字。

平行样需标注“A/B”，留样需标注“留样”及保存期限（如“留样至2024年12月31日”）。

运输需按特性选条件：易吸潮样品用铝箔袋+干燥剂；易氧化样品用真空包装；易受热变形样品用冷藏（4-10℃）；易燃品用防爆容器，符合《危险货物运输规则》。

运输中避免剧烈震动：玻璃容器需用泡沫包裹，固体样品需双重密封，防止泄漏。

样品接收与初检流程

接收时需“三查”：查标识（内容完整清晰）、查包装（无破损泄漏）、查数量（符合采样记录）。

初检需针对特性：易吸潮样品用卡尔费休法测水分（如PA水分超0.2%需通知委托方）；易氧化样品观察颜色（如PP变黄需记录）；成型制品检查外观（如划痕需拍照）。

异常情况需处理：若包装破损或标识模糊，需拍照记录并联系委托方；若数量不符，需确认是否运输泄漏。

初检后需填写《样品接收记录》，确认样品状态与委托方要求一致。

预处理的通用原则

预处理需遵循三项原则：不改变聚合物本质（避免高温降解或强溶剂破坏结构）、去除干扰杂质（如表面灰尘）、确保样品均匀（粉碎后过筛）。

干燥是常见步骤：热稳定性好的PE/PP用80-90℃干燥4-5小时；热稳定性差的PVC用50-60℃真空干燥；易分解的PU用冷冻干燥（-40℃）。

粉碎需注意：柔韧性聚合物（如PE）用液氮粉碎机（冷冻变脆），粉碎后过100目筛（确保粒度均匀）。

例如，PA样品需先80℃真空干燥6小时，再用液氮粉碎过100目筛，用于红外光谱分析。

热塑性聚合物预处理

热塑性聚合物（PE、PP、PVC、PET）需避免热降解：PE/PP干燥温度80-90℃，时间4-5小时；PVC需50-60℃（防分解）；PET需120-130℃（高玻璃化转变温度）。

干燥后用液氮粉碎机粉碎：冷冻使样品变脆，避免粉碎时软化，粉碎时间1-2分钟。

薄膜类样品需处理：剪成1cm×1cm小块，用压片机压成0.1-0.2mm薄片（温度低于熔点），用于红外分析。

例如，PP颗粒干燥后粉碎成100目粉末，与KBr混合压片，测红外光谱检测分子结构。

热固性聚合物预处理

热固性聚合物（环氧树脂、酚醛树脂）固化后无法熔融，需机械破碎：用金刚石锯切割成小块，再用球磨机研磨成200目粉末（加无水乙醇分散）。

若需分析未固化成分，用化学降解法：将样品放入DMF中，加热至120-150℃，加入催化剂降解交联结构，过滤后测滤液。

预处理时避免强氧化性试剂：如浓硫酸会破坏分子结构，需用中性溶剂。

例如，固化环氧树脂研磨成粉后，用热重分析（氮气氛围，室温至800℃）检测热稳定性。

含填充剂样品预处理

含填充剂（玻纤、碳酸钙、炭黑）的样品需明确“保留”或“去除”：保留填充剂时，用耐磨刀片粉碎（如玻纤PA用碳化钨刀片）；去除时用灼烧法（PA加玻纤500-600℃灼烧2-3小时，剩玻纤）或溶剂抽提法（橡胶加炭黑用甲苯抽提）。

保留填充剂的预处理：需确保填充剂不损失，如玻纤PA粉碎后过100目筛（保留玻纤长度100-200μm）。

去除填充剂的注意：避免破坏填充剂特性，如含氢氧化铝的样品需用250℃以下灼烧（防分解）。

例如，含20%玻纤的PA66，测整体性能则保留玻纤粉碎；测基体分子量则灼烧去玻纤，用GPC分析。