矿石检测

矿石中贵金属（金、银、铂、钯等）的含量直接影响其经济价值与合规性，三方检测作为独立、公正的评估环节，是矿石交易、矿山开发及监管的核心支撑。本文将详细拆解从取样到报告的完整三方检测流程，覆盖每一步的操作规范与关键要点，帮助读者理解如何通过标准化流程确保检测结果的准确性与公信力。

矿石取样：流程的起点与误差控制核心

取样是三方检测流程的第一步，也是误差来源最大的环节——据统计，矿石分析的总误差中，取样误差占比可达60%以上。因此，取样的核心原则是“代表性”：需确保所取样品能反映整个矿石批次的成分均匀性，避免因局部富矿或贫矿导致结果偏差。

不同类型的矿石需采用不同的取样方法：对于块状原生矿，常用刻槽法（在矿体露头上沿走向刻10-20cm宽、5-10cm深的槽，收集槽内矿石）或钻探法（通过岩心钻机获取深部矿石样品，适用于地下矿山）；对于粉状浮选精矿，多采用机械取样法（在皮带输送机上按固定时间间隔自动收集样品）。例如，露天矿山的矿石堆取样，通常按5m×5m网格布点，每点取1-2kg样品，总取样量不低于20kg。

取样量的计算需依据矿石粒度与均匀性：根据GB/T 14260-2010《散装浮选铜精矿取样、制样方法》，取样量Q（kg）与矿石最大粒度d（mm）的关系为Q=K*d²（K为经验系数，均匀性差的矿石取0.5，均匀性好的取0.1）。例如，最大粒度50mm的矿石，取样量需达125kg（0.5×50²），确保后续制样的代表性。

取样过程需详细记录：包括取样位置（经度、纬度、矿体层位）、时间、矿石类型（氧化矿/原生矿）、天气（避免雨天取样导致含水量变化）及取样人信息。样品需粘贴防水标签，标注“取样日期-矿体编号-批次号”，并使用清洁工具（如酒精擦拭后的钢钎、清水冲洗的岩心管），避免金属碎屑污染。

样品制备：从原始矿石到分析试样的标准化处理

制样的目的是将原始矿石转化为均匀、细碎的分析试样，核心是“缩小粒度、混匀缩分”。步骤通常为“破碎→研磨→缩分”：先将矿石破碎至2mm以下（用颚式破碎机或辊式破碎机），再研磨至100-200目（根据检测项目调整，如金、银需研磨至200目以确保溶解完全）。

研磨需注意避免交叉污染：贵金属矿石不能用钢制研钵（会引入铁、镍杂质），应使用玛瑙研钵或碳化钨研钵；研磨前需用待磨矿石“冲洗”研钵（取少量矿石研磨后丢弃），清除残留的前一批样品。

缩分是减少样品量的关键：常用四分法（将样品堆成圆锥，压平后划十字，取对角两份）或机械缩分器（适用于大量样品）。缩分次数需与粒度匹配——例如，2mm的矿石需缩分3次，200目的粉末只需缩分1次。缩分后保留的分析试样量通常为100-200g，同时留存等量副样（密封于干燥器中，保存6个月以上）。

制样过程需记录：包括破碎粒度、研磨目数、缩分方法及副样编号，确保每一步可追溯。若制样中发现矿石不均匀（如含大量脉石或硫化物），需增加研磨时间或缩分次数，避免试样偏析。

样品接收与登记：三方检测的权责确认环节

三方检测机构接收样品时，首先检查“包装完整性”与“标签一致性”：样品需用密封袋或玻璃瓶包装（避免受潮），标签需清晰标注样品编号、委托方、检测项目（如“金含量测定”）。若包装破损或标签缺失，需立即通知委托方，协商是否重新取样。

登记信息需涵盖：样品编号（检测机构内部唯一标识）、委托方名称、联系方式、检测标准（如GB/T 15249-2009《合质金化学分析方法》）、报告要求（如是否需要CMA/CNAS标识）。登记完成后，向委托方出具《样品接收确认单》，明确权责。

样品存储需符合条件：接收后至检测前，样品应存放于干燥、避光的恒温柜（温度15-25℃，湿度≤60%），避免受潮或被空气中的灰尘污染。若样品需冷藏（如含易挥发成分），需单独存放并标注“冷藏”标识。

样品前处理：消解与富集的关键步骤

贵金属含量通常极低（如金含量多为g/t级，即每吨矿石含几克金），需通过前处理将固体转化为液体，并富集目标元素。常用方法为“酸溶法+富集”：

酸溶法：金、银常用王水（盐酸:硝酸=3:1）消解，可溶解矿石中的硫化物与游离态贵金属；若矿石含大量硅酸盐脉石（如石英），需加入氢氟酸（HF）消解硅（HF与硅反应生成SiF₄挥发）。注意：王水消解需在通风橱中进行，避免氯气泄漏。

富集是提升检测灵敏度的核心：对于低含量金，常用活性炭吸附法（将王水消解液通过活性炭柱，金吸附在活性炭上，再用热盐酸洗脱）；铂、钯则用离子交换树脂富集（树脂吸附后用氨水溶液洗脱）。难溶矿石（如含铬铁矿的铂矿）需用碱熔法（过氧化钠熔样，在高温炉中700℃熔融30分钟）。

前处理需做“空白试验”：取等量试剂（无矿石）按相同步骤处理，扣除试剂中的杂质干扰。例如，王水空白中的金含量需≤0.001g/t，否则需更换试剂或优化消解条件。

仪器分析：精准测定的技术手段选择

仪器分析需根据贵金属类型与含量选择方法：

金、银：常用火焰原子吸收光谱法（FAAS）或石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）——FAAS适用于含量≥0.1g/t的样品，GFAAS可测至0.001g/t；仲裁分析需用火试金法（将矿石与铅熔剂混合，铅捕集金、银形成铅扣，再灰吹得到金、银合粒，称重计算含量），准确性最高。

铂、钯：多用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）或质谱法（ICP-MS）——ICP-OES适用于含量≥1g/t的样品，ICP-MS可测至0.01g/t（超痕量分析）。测试前需用标准溶液校准仪器（如金标准溶液浓度为0、0.5、1.0、2.0mg/L），确保校准曲线线性相关系数≥0.999。

仪器维护需定期进行：例如，ICP-MS的锥孔需每周清洁（用稀硝酸浸泡），FAAS的燃烧头需每月用丙酮擦拭（去除积碳）；测试后需用空白溶液冲洗仪器3次，避免残留样品污染下一批测试。

数据处理：从信号到结果的严谨计算

数据处理的核心是“信号转换+误差扣除”：首先将仪器输出的吸光度（FAAS）或离子强度（ICP-MS）代入校准曲线，得到样品溶液中的元素浓度；再乘以稀释倍数（如消解时将1g样品定容至100mL，稀释倍数为100），计算出矿石中的含量（单位：g/t或ppm）。

需扣除“空白值”：用空白试验的浓度乘以稀释倍数，从样品结果中减去，消除试剂或仪器的背景干扰。例如，空白溶液的金浓度为0.0005mg/L，样品溶液为0.01mg/L，则实际样品浓度为0.0095mg/L。

平行样验证准确性：每批样品需做2个平行样（取同一份分析试样，独立消解、测试），相对偏差需≤5%（金、银）或≤10%（铂、钯）。若偏差过大，需重新测试——常见原因包括消解不完全（如矿石未研磨至200目）、仪器波动（如ICP-MS的锥孔堵塞）。

加标回收验证：取已知含量的样品，加入一定量标准溶液（如向1g金含量0.5g/t的矿石中加入0.5μg金标准），计算回收率（回收率=（加标后结果-原结果）/加标量×100%）。回收率需在95%-105%之间，否则需优化前处理方法。

报告编制与审核：公信力的最终呈现

检测报告是结果的载体，需符合“完整、准确、可追溯”原则。结构通常包括：

1、表头：检测机构名称、资质标志（CMA/CNAS）、报告编号；

2、委托方信息：名称、联系方式；

3、样品信息：编号、来源、类型、取样日期；

4、检测项目：如“金含量”“银含量”；

5、检测方法：引用标准（如“GB/T 15249.1-2009 火试金法测金”）；

6、结果数据：数值需保留有效位数（如金含量0.85g/t，而非0.850g/t），并标注“未检出”（若含量低于方法检出限，如<0.001g/t）；

7、结论：明确“结果符合/不符合某标准”（如需）。

报告审核需经三级签字：一级审核（检测人员自查，核对数据与记录）、二级审核（技术负责人审核，检查方法正确性）、三级审核（授权签字人审核，确认报告合规性）。审核通过后，加盖检测机构公章，发放给委托方（可邮寄或现场领取，需记录发放时间与接收人）。

报告的公信力源于“可追溯性”：每一个结果都对应唯一的样品编号、仪器编号、检测人员及原始记录（如消解时间、仪器参数），若委托方对结果有异议，可通过编号追溯每一步操作，验证结果的准确性。