矿石检测

稀土矿石中稀土元素的准确分析是资源勘查、选矿工艺设计及产品质量控制的关键，第三方检测因独立性和公正性成为行业信赖的方式。依据《稀土矿石化学分析方法》（GB/T 17417系列）等国家标准开展全分析，需遵循严谨流程，确保结果可靠，为稀土资源合理利用提供科学数据。

检测委托与样品接收

第三方检测机构接收稀土矿石检测委托时，首先要求委托方提供完整样品信息，包括矿石来源（矿区位置、矿体编号）、采样时间、样品类型（原矿、精矿或尾矿）及检测需求（如分析17种稀土元素或特定元素）。同时需说明样品基础特性（含水量、粒度），便于评估检测可行性。

机构收到样品后当场核查状态：检查包装密封度、有无破损，标识是否清晰（样品编号、名称），数量是否与委托单一致（通常需≥500g，满足制样和重复测试）。若样品受潮、污染或数量不足，需及时与委托方沟通补样。

核查无误后签订委托协议，明确检测依据的国家标准（如GB/T 17417.1-2010《稀土总量的测定 重量法》）、检测项目、完成时间及结果用途（如资源储量评估需符合DZ/T 0209-2002要求）。

协议签订后为样品分配唯一编号，录入实验室信息管理系统（LIMS），确保从接收至报告的可追溯性。

样品制备

样品制备需遵循GB/T 14505-2010《岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定》。首先粗碎：用颚式破碎机将原始样品破碎至＜10mm，清理腔体避免交叉污染；再用圆锥破碎机破碎至＜2mm，通过四分法缩分至约200g。

下一步细磨：将缩分样品放入玛瑙球磨机，研磨至全部通过200目（0.074mm）筛网。控制球料比3:1、研磨时间15-30分钟，确保粒度均匀；若含难磨矿物（如锆石），需延长时间或用振动磨辅助。

研磨后混匀：倒入聚乙烯袋反复颠倒10次以上，或用玻璃棒搅拌5分钟；再用二分器缩分至约50g作为分析样品，剩余密封保存（备份期≥6个月）。

制样过程中，每处理一个样品需用无水乙醇清洗设备并擦干，避免交叉污染；记录破碎次数、研磨时间等参数存入LIMS。

前处理方法选择与实施

前处理目的是将固体样品转化为可溶溶液，需根据矿石类型选择方法：硅酸盐型（花岗岩、伟晶岩）用酸溶法，碳酸盐型、氧化物型或含氟矿物（氟碳铈矿）用碱熔法。

酸溶法（GB/T 17417.1-2010）：称0.5000g样品入聚四氟乙烯坩埚，加5mL盐酸、3mL硝酸，低温加热30分钟；再加5mL氢氟酸、2mL高氯酸，升温至150℃至白烟冒尽；冷却后加5mL盐酸（1+1）溶解残渣，转移至50mL容量瓶定容。

碱熔法（GB/T 17417.3-2010）：称0.2000g样品入镍坩埚，加2g过氧化钠搅拌，再盖1g过氧化钠；马弗炉中从低温升至700℃保持30分钟；取出冷却后放入盛50mL热水的烧杯，加热浸取熔块，加10mL盐酸（1+1）至溶液澄清，转移至100mL容量瓶定容。

操作中需注意安全：氢氟酸在通风橱中使用，戴耐酸手套；过氧化钠熔样后先放石棉网冷却再浸取。前处理完成后过滤（若有残渣），记录试剂用量、加热温度等参数。

仪器分析与条件优化

稀土全分析采用ICP-OES（常量）与ICP-MS（痕量）结合：ICP-OES适用于＞0.01%的La、Ce等，ICP-MS适用于＜0.01%的Sc、Y等。

ICP-OES条件（GB/T 17417.4-2010）：射频功率1200W，等离子体流量15L/min，辅助流量0.5L/min，雾化流量0.8L/min，观测高度15mm；选特征谱线（La 398.852nm、Ce 413.765nm），用邻近非特征谱线扣背景。

ICP-MS条件（GB/T 17417.5-2010）：射频功率1500W，等离子体流量16L/min，辅助流量0.8L/min，雾化流量0.9L/min，采样深度8mm；选同位素（Sc 45、Y 89），用Rh 103或Re 185作内标校正基体效应。

分析前用1μg/mL混合标准溶液优化仪器：ICP-MS计数率≥1×10^6 cps，RSD＜2%；每测10个样品插入GBW07105标准物质监控状态。

标准物质校准与曲线绘制

选与样品基体相似的标准物质（GBW07105稀土矿石、GBW07106稀土精矿），校准曲线浓度覆盖预期含量：ICP-MS为0.1、1、10、100ng/mL，ICP-OES为0.1、1、10、100μg/mL。

配制系列标准溶液：用1000μg/mL单元素储备液稀释成混合液，用超纯水（≥18.2MΩ·cm）和优级纯试剂；依次测空白、标准溶液，记录响应值（发射强度、计数率）。

校准曲线R²需＞0.999；若线性差，检查标准配制、仪器条件或试剂纯度。每批样品（≤20个）重新绘曲线，或用中间浓度标准验证（相对误差＜5%则有效）。

记录曲线斜率、截距、R²存入LIMS，便于后续数据处理。

分析过程质量控制

按GB/T 27404-2008实施质量控制：每批（≤10个）做2个空白（超纯水代替样品），空白值＜方法检出限（ICP-MS 0.001ng/mL、ICP-OES 0.01μg/mL）；若过高，检查试剂或设备清洁度。

每批做2个平行样（同一样品称2份），RSD＜5%；若超差，重新测试或检查前处理（称样、研磨）。

每批做1个加标样（加已知量标准溶液），回收率95%-105%；若不符，分析前处理不完全（过氧化钠用量不足）或仪器干扰（如ArO+干扰Fe）。

质量控制数据存入LIMS，异常时暂停分析，解决后重测。

数据处理与结果计算

用校准曲线计算溶液中元素浓度：C=(I-b)/a（I响应值、b截距、a斜率）；换算成矿石含量：ω=(C×V×f)/m（V定容体积、f稀释倍数、m称样量）。

稀土总量为各单一稀土元素含量之和（Sc若纳入需说明）；如La 0.1%、Ce 0.2%、Pr 0.05%、Nd 0.15%，总量0.5%。

有效数字保留：＞1%保留3位，0.01%-1%保留2位，＜0.01%保留1位；检查合理性：轻稀土矿La、Ce占总量70%以上，重稀土矿Y、Dy含量高。

记录数据处理过程，确保可追溯。

报告编制与审核

按GB/T 15481-2000编制报告，内容包括：委托方信息、样品信息（编号、来源）、检测依据、前处理方法、仪器型号、分析结果（各元素含量、总量）、质量控制数据（空白、平行样RSD、回收率）、检测日期及编号。

三级审核：一级（分析人员）查数据计算、有效数字、质量控制；二级（科室负责人）查流程合规性、仪器条件、结果合理性；三级（质量负责人）查格式、信息完整性、结论准确性。

审核通过后，报告盖公章和CMA标志，授权签字人签字；发送委托方（邮件或快递），原件及原始数据存档≥5年。

委托方15日内有异议，用备份样品重测并出具补充报告。