食品检测

膳食纤维是人体必需的第七大营养素，对维持肠道健康、控制血糖血脂等具有重要作用。准确测定食品中膳食纤维含量，是保障食品营养标签真实性、指导消费者合理选择食品的关键。我国最新发布的《食品中膳食纤维的测定》（GB 5009.88-2024）于2024年12月31日实施，替代2014版标准，对膳食纤维的定义、检测原理及操作要求进行了优化，为行业提供更科学的检测依据。

膳食纤维检测国家标准的最新版本信息

GB 5009.88-2024由国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布，是我国膳食纤维检测的现行有效国家标准。该标准替代2014版，适用范围覆盖各类食品，包括谷物、蔬菜、水果、饮料、保健食品等，可测定总膳食纤维（TDF）、可溶性膳食纤维（SDF）和不溶性膳食纤维（IDF）三类指标，满足食品营养标签、质量控制及科研需求。

与旧版相比，2024版标准在定义、原理及操作细节上更贴合国际Codex标准（CODEX STAN 198-1995），确保检测结果的国际一致性，也更符合当前对膳食纤维健康功能的认知。

总膳食纤维的定义与检测原理

2024版标准中，总膳食纤维定义为“不能被人体小肠消化吸收，且对人体有健康益处的碳水化合物聚合物，聚合度≥3”，包括非淀粉多糖、抗性淀粉、木质素及符合定义的其他聚合物。这一定义明确了膳食纤维的“不可消化性”与“健康益处”两大核心属性，排除了可消化的碳水化合物。

总膳食纤维的检测采用“酶重量法”，原理为：样品经热稳定α-淀粉酶、蛋白酶和葡萄糖苷酶依次酶解，去除可消化的淀粉、蛋白质及低聚糖；酶解液用乙醇沉淀可溶性膳食纤维，过滤得到包含可溶性与不溶性膳食纤维的残渣；干燥残渣后，扣除灰分（无机矿物质）和残留蛋白质的质量，最终得到总膳食纤维含量。

酶解步骤的温度与时间需严格控制：α-淀粉酶在95℃-100℃作用30分钟，分解淀粉；蛋白酶在60℃作用30分钟，分解蛋白质；葡萄糖苷酶在60℃作用30分钟，分解糊精与低聚糖。三步酶解确保可消化成分完全去除，避免对膳食纤维测定的干扰。

可溶性与不溶性膳食纤维的分离方法

可溶性与不溶性膳食纤维的分离是在总膳食纤维检测基础上增加“过滤”步骤：酶解后的样品先通过100目筛或玻璃纤维滤纸过滤，得到不溶性膳食纤维（IDF）残渣；用热水（60℃）洗涤残渣3次，合并滤液与洗涤液，冷却至室温后，加入4倍体积的95%乙醇（最终乙醇浓度约78%），沉淀可溶性膳食纤维（SDF）；再次过滤得到SDF残渣。

IDF与SDF残渣需分别干燥（105℃干燥至恒重），并扣除各自的灰分与蛋白质含量，得到两类膳食纤维的含量。分离过程中，滤液与洗涤液的合并需完全，避免SDF损失；乙醇沉淀的浓度需准确，否则会导致SDF沉淀不完全或杂质沉淀。

酶试剂的技术要求

酶的纯度与活性是检测准确性的关键。2024版标准对酶试剂提出严格要求：热稳定α-淀粉酶需不含纤维素酶、半纤维素酶等杂酶，活力≥10000 U/g（以分解淀粉的能力计）；蛋白酶需不含肽酶以外的活性，活力≥5000 U/g（以分解酪蛋白的能力计）；葡萄糖苷酶需不含其他糖苷酶活性，活力≥250 U/mL（以分解p-硝基苯基-β-D-葡萄糖苷的能力计）。

酶溶液需现配现用或冷冻保存（-20℃），避免活力下降。使用前需验证酶的活性：比如α-淀粉酶可通过测定对淀粉的水解率验证，蛋白酶通过测定酪蛋白的分解产物（酪氨酸）含量验证，确保酶活性符合要求。

样品前处理的关键步骤

样品前处理直接影响检测结果的准确性。首先，样品需粉碎至过40目筛，确保颗粒均匀，避免大颗粒内部的可消化成分无法完全酶解。其次，水分测定需同步进行（按GB 5009.3直接干燥法），结果以干基计（即扣除样品中的水分含量），避免水分对膳食纤维含量的稀释。

对于脂肪含量≥10%的样品（如坚果、油炸食品），需用乙醚或石油醚脱脂：样品加入10 mL乙醚，振荡10分钟后静置分层，弃去乙醚层，重复3次，挥干残留乙醚后再进行酶解。脂肪会包裹样品颗粒，阻碍酶与底物接触，导致可消化成分分解不完全，影响结果准确性。

沉淀与过滤过程的操作要点

乙醇沉淀是可溶性膳食纤维检测的关键步骤：滤液需冷却至室温（20℃-25℃），再加入乙醇，避免高温导致乙醇挥发，影响沉淀浓度；乙醇需缓慢倒入，边倒边搅拌，确保均匀混合；沉淀需静置60分钟，让SDF完全析出。

过滤过程需使用定量坩埚（如古氏坩埚），坩埚底部需铺垫玻璃棉或玻璃纤维滤纸，避免残渣漏过。过滤时需用78%乙醇洗涤残渣2次，去除残留的糖、蛋白质等杂质；最后用丙酮洗涤1次，去除残留的乙醇与水分，加快干燥速度。

灰分与蛋白质的校正方法

过滤后的残渣中包含膳食纤维及少量灰分（无机矿物质）、残留蛋白质，需通过校正去除：灰分测定采用马弗炉灼烧法（550℃灼烧2小时），称量灼烧后的残渣质量，得到灰分含量；蛋白质测定采用凯氏定氮法（GB 5009.5），测定残渣中的氮含量，乘以6.25（蛋白质换算系数）得到蛋白质含量。

校正公式为：膳食纤维含量=（残渣干重-灰分重-蛋白质重）/样品干重×100%。校正步骤确保结果仅反映膳食纤维的真实质量，避免无机杂质与残留蛋白质的干扰。

质量控制的技术要求

2024版标准对检测的重复性与回收率提出明确要求：同一实验室同一人员测定同一样品，两次平行样的相对偏差≤5%；回收率试验（加标菊粉、纤维素等标准物质）的回收率需在90%-110%之间，确保方法的准确性。

空白试验是质量控制的重要环节：不加样品，按相同步骤操作，测定空白值，扣除空白对结果的影响。此外，试剂需定期校准：比如乙醇的浓度需用酒精计验证（95%±1%），酶的活性需每月测定一次，确保试剂符合标准要求。