矿石检测

原子吸收光谱法（AAS）因高灵敏度、高选择性及对微量贵金属的精准定量能力，成为贵金属分析核心技术。三方检测作为独立公正机构，需依托AAS为金银铂钯等的纯度、杂质提供权威数据。本文通过7个实际案例，阐述AAS在贵金属三方检测中的操作、问题解决及结果应用，展现其技术价值。

黄金饰品纯度检测中的AAS应用案例

某消费者怀疑电商购买的“足金999”项链纯度不足，委托三方机构依GB 11887-2012检测。三方先将项链用乙醇超声清洗，剪成1mm碎屑，称取1.0000g加10mL王水溶解，期间加0.5mL 10%氯化钠助溶（消除金的钝化）。

随后用石墨炉AAS测定杂质：铜波长324.8nm、银328.1nm、锌213.9nm，加0.1%磷酸二氢铵作基体改进剂。检测发现初始溶解不完全，加氯化钠后问题解决。

结果显示杂质总量0.045%，纯度99.955%，符合“足金999”标准。消费者与商家认可结果，纠纷顺利解决。

钯碳催化剂中钯负载量的检测案例

某化工企业的“5%钯碳催化剂”反应效率低，怀疑钯含量不足，委托三方依GB/T 37205-2018检测。三方将催化剂500℃灰化2小时，残渣加10mL王水溶解，过滤除碳颗粒，定容至50mL。

用石墨炉AAS测钯：波长247.6nm，加0.2%硝酸镁作基体改进剂（减少钯挥发）。做加标回收实验，回收率98.5%~101.2%，方法可靠。

结果钯负载量4.82%，低于标称值。供应商承认搅拌不均，补发合格催化剂后，企业反应效率恢复正常。

银质纪念币杂质元素的分析案例

某造币厂银纪念币需验证“纯银999”，委托三方依GB/T 4135-2016测铜、铅、镍。三方用银钻头钻取纪念币内部样品（避免表面镀层），称0.2g加5mL硝酸（1:1）溶解，滴加过氧化氢助溶。

铜、铅用火焰AAS测定（波长324.8nm、283.3nm），镍用石墨炉AAS测定（波长232.0nm，加0.1%磷酸二氢铵）。检测中发现钻头带铁，用硝酸浸泡后解决。

结果：铜0.02%、铅0.01%、镍0.0008%，总杂质0.0308%，符合标准。造币厂确认合格，放心投放市场。

废旧铂坩埚中铂含量的检测案例

某回收公司收购废旧铂坩埚，需测铂含量定价，委托三方用火焰AAS检测。三方将坩埚敲碎成碎屑，称0.5g加15mL王水溶解，加5mL盐酸赶酸3次，定容至100mL，过滤除陶瓷残渣。

火焰AAS条件：波长265.9nm，用标准加入法消除基体效应（取4份待测液加不同浓度铂标准）。平行样RSD 0.3%，重复性良好。

结果铂含量97.0%，回收公司据此定价，与卖方达成一致，完成收购。

铑镀层厚度的间接检测案例

某珠宝公司白金首饰镀铑层，需验证厚度≥0.05μm，委托三方用AAS间接测定（测铑质量算厚度）。三方用绝缘胶带包裹非测试区域，仅露1cm²测试面，电解剥离镀层（10%硫酸，0.5A/dm²，45分钟）。

收集电解液赶酸定容至10mL，用石墨炉AAS测铑：波长343.5nm，加0.2%硝酸钇作基体改进剂（提高原子化效率）。

结果铑质量1.2μg，厚度=1.2×10^-6g/(12.41g/cm³×1cm²)=0.967μm，符合标准。珠宝公司确认产品合格。

高纯度银锭中微量铜的测定案例

某银厂的99.99%银锭需测微量铜（≤0.001%），委托三方用火焰AAS检测。三方称1g银锭加10mL硝酸（1:1）溶解，加5mL盐酸生成氯化银沉淀，静置2小时后过滤。

滤液赶酸定容至50mL，用火焰AAS测铜：波长324.8nm，加过量盐酸确保沉淀完全（至沉淀不再增加），并做空白实验。

结果铜含量0.0005%，符合高纯度银锭要求。银厂据此调整工艺，进一步降低铜杂质。

铂钌合金中钌含量的检测案例

某合金厂的铂钌合金（标称钌10%）用于电极制造，委托三方用火焰AAS检测。三方将合金切成薄片，称0.1g加5mL王水溶解，加2mL氢氟酸除硅（Si+4HF=SiF₄↑+2H₂↑）。

定容至25mL后，用火焰AAS测钌：波长349.9nm，平行样RSD 0.2%，加标回收率99.0%~100.5%。

结果钌含量9.8%，符合标称值误差范围（±0.5%）。合金厂确认合格，用于电极生产。