矿石检测

矿石中贵金属（如金、银、铂、钯等）的含量分析是矿产资源评估、开采决策及贸易结算的核心依据，其结果准确性直接影响企业利益与行业规范。第三方检测机构作为独立公正的技术支撑方，需通过系统化质量保证（QA）与质量控制（QC）方案，规避分析误差，确保数据可靠可溯源。本文聚焦第三方机构在矿石贵金属分析中的QA/QC关键环节，拆解具体实施路径。

第三方方案的核心框架构建

第三方机构的QA/QC方案需以“人员-设备-流程-溯源”为核心闭环。人员资质是基础，检测人员需具备地质或化学分析专业背景，持有CMA/CNAS培训证书，定期参与贵金属分析能力验证。

设备管理覆盖全生命周期：ICP-MS、火试金炉等分析仪器每年校准，颚式破碎机、振动磨样机每季度核查稳定性，确保前处理精度。

流程标准化是核心，需将采样、制样、分析转化为SOP（标准操作程序），明确采样点数量、粉碎粒度等参数，避免人为随意性。

溯源性要求所有活动可追溯至国标或国际标准，例如用有证标准物质（CRM）校准仪器，试剂符合GB/T 6682要求，确保结果可比。

样品制备的质量控制要点

样品代表性是关键，需遵循GB/T 14505规范：原生矿按“多点分层等量”采集，每个单元不少于10点，混合缩分至500g-1kg；尾矿用锥形四分法缩分，保证均匀。

粉碎粒度需达标：原生矿粉碎至200目（74μm）以下，确保贵金属解离；硫化矿在惰性气体下粉碎，避免元素流失。设备专用，用无水乙醇清洗防交叉污染。

干燥条件需控制：一般矿石105℃±5℃干燥2小时，含砷矿石降至60℃-80℃，防止化合物分解。干燥样品密封保存，48小时内分析。

空白样贯穿全程：每批样品制备2个空白，空白值需低于方法检出限1/2，超出则核查研钵、坩埚清洁度。

分析方法的验证与选择策略

方法选择需适配矿石类型：高含量金（＞10g/t）用火试金法（GB/T 20899.1），富集贵金属避免基体干扰；低含量铂钯（＜1g/t）用ICP-MS法（GB/T 17418.6），结合微波消解提高检出限。

方法验证覆盖三指标：检出限（LOD=3σ），如ICP-MS测钯LOD≤0.01g/t；精密度（6次平行RSD≤5%）；准确度（加标回收率95%-105%）。

方法比对补充验证：关键样品用两种独立方法（如火试金+ICP-MS），结果偏差≤3%有效。例如金矿样品火试金法5.21g/t、ICP-MS法5.18g/t，偏差0.58%符合要求。

方法变更需重验证：更换仪器或试剂供应商，需重新测LOD、精密度，确认无差异后方可应用。

标准物质的合理应用与溯源

标准物质（CRM）需匹配样品基质：测铜金矿中金，选铜金矿基体CRM（如GBW07209），而非纯金溶液。

CRM使用遵循量值传递：配5点浓度梯度标准曲线（R²≥0.999），每批样品插入2个CRM平行样，结果需在证书不确定度内（如10.0±0.2g/t需在9.8-10.2g/t之间）。

CRM存储需合规：固体密封存干燥器，液体冷藏（4℃），过期报废。自制控制样每季度用CRM校准，偏差≤2%方可使用。

数据处理的规范化管控

数据处理先核查后统计：核对原始数据完整性，计算平行样平均值与RSD，RSD＞5%需重测。

异常值用Grubbs检验：如平行结果5.12、5.15、5.18、5.20、5.22、5.50g/t，G值2.58＞临界值2.13（95%置信），5.50为异常值需剔除。

数据表达符合标准：LOD=0.01g/t时结果保留两位小数（如0.05g/t），含量＞1g/t保留三位有效数字（如5.21g/t）。

数据存储电子化：录入LIMS系统，关联样品、人员、仪器信息，保存≥5年，便于追溯。

实验室间比对与能力验证

每年参与至少1次国家级能力验证（如CNAS T0910金矿中金测定），或与3家同资质机构比对。

比对样品覆盖低中高浓度，基质与日常样品一致。结果用Z值评分：|Z|≤2满意，2＜|Z|＜3有问题，|Z|≥3不满意。

不满意结果需调查原因（如试剂纯度、仪器参数），采取纠正措施并验证。比对报告归档，作为CMA/CNAS复评审证据。

报告的精准性与不确定度管理

报告需含完整信息：样品编号、来源、采样日期，分析方法标准号，结果含量、单位、有效数字，不确定度（如U=0.1g/t，k=2）。

不确定度评估覆盖全流程：样品缩分误差、标准曲线拟合误差、平均值偏差，用“bottom-up”法计算，确保合理。

报告实行三级审核：检测人员自查、组长复核、技术负责人审批，每级签字确认。报告加密发放，纸质版盖CMA/CNAS章，确保权威不可篡改。